[發明專利]一種制備木質素磺酸鈉的方法及木質素磺酸鈉作為染料分散劑的應用

在審

• 申請號: 201410125929.7
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN103910890A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 唐一林;江成真;寧輝;高紹豐
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C09B67/38;D06P1/46
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及染料技術領域，尤其涉及一種制備木質素磺酸鈉的方法及木質素磺酸鈉作為染料分散劑的應用。

背景技術

染料是能使纖維和其他材料著色的物質，它應具備不易脫色、變色，上染率高，染色均勻等特點。為了能夠使染料分散均勻，常需要向其中添加一種助劑——染料分散劑，它是一種能夠提高和改善固體或液體物料分散性能的助劑，能增進染料的溶解性以提高印染效果。它是加工助劑中量大面廣、發展較快的一類。它同時具有親油性和親水性兩種基團，因此，常用的分散劑都是表面活性劑。

現有技術常用的有萘系磺酸甲醛縮合物、苯酚、甲醛、碳酸鹽縮合物、木質素磺酸鹽，以及其他非離子型表面活性劑或陰離子、陰離子、兩性型分散劑。如市售的染料分散劑的品種牌號主要有LBD-1分散劑、分散劑NNO，β-萘磺酸與甲醛的縮合物LBD-2；分散劑MF，α-萘磺酸與甲醛的縮合物；分散劑CNF，芐基萘磺酸與甲醛的縮合物；分散劑CS，纖維素磺酸鈉鹽；分散劑Reax85A，低磺化度的木質素磺酸鹽；分散劑M-9，亞硫酸紙漿廢液的加工產品以及羧酸鹽分散劑LBD-1等，防止體系分層、返粗等。

在上述種類的染料分散劑中，常用的是木質素磺酸鹽類，其原料來源廣泛，采用亞硫酸紙漿廢液制備木質素磺酸鹽既能夠提高廢液的附加值，也能夠實現對廢液的治理，避免了廢液對環境的污染。然而，這類木質素磺酸鹽類染料分散劑本身具有較高的色度，對染色效果有著較大的影響，沾色較重；而且其耐熱穩定性也較低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備木質素磺酸鈉的方法及木質素磺酸鈉作為染料分散劑的應用，本發明提供的方法制備得到的木質素磺酸鈉作為染料分散劑使用時，分散均勻，耐熱穩定性好且對織物的沾色輕。

本發明提供了一種制備木質素磺酸鈉的方法，包括以下步驟：

A）提供木質素的懸浮液；

B）調節所述懸浮液的pH值至4.8～8.5；

C）向pH值為4.8～8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液；

D）將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質素磺酸鈉。

優選的，所述封閉劑包括環氧烷烴或羧酸類化合物。

優選的，所述封閉劑為環氧乙烷、環氧丙烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲酸和乙酸中的一種或幾種。

優選的，所述封閉劑的物質的量與所述木質素的絕干質量比（0.5～3）mmol:1g。

優選的，所述懸浮液的質量濃度為10wt%～30wt%。

優選的，所述步驟A）具體為：

邊攪拌邊將木質素加入到一半質量的水中，再向其中加入剩余質量的水，攪拌后得到懸浮液。

優選的，所述亞硫酸鈉物質的量與所述木質素的絕干質量比為（1.0～3）mmol:1g；

所述甲醛的物質的量與所述木質素的絕干質量比為（1.0～3）mmol:1g。

優選的，所述亞硫酸鈉加入的時間為20min～40min。

優選的，所述步驟C）中反應的溫度為105℃～140℃；

升溫至所述溫度的時間為20min～60min；

所述步驟C）中反應的時間優選為1h～8h。

優選的，所述步驟D）中反應的溫度為50℃～140℃；

所述步驟D）中反應的時間為30min～3h。

優選的，所述木質素的制備方法包括以下步驟：

將生物質原料進行酸解，得到木糖液和木糖渣；

將所述木糖渣進行堿解，得到纖維素和木質素。

本發明提供了一種上述技術方案所述方法制備得到的木質素磺酸鈉作為染料分散劑的應用。

本發明提供了一種制備木質素磺酸鈉的方法，包括以下步驟：A）提供木質素的懸浮液；B）調節所述懸浮液的pH值至4.8～8.5；C）向pH值為4.8～8.5的懸浮液依次加入亞硫酸鈉和甲醛，反應后過濾，得到濾液；D）將所述濾液與封閉劑混合，反應后得到木質素磺酸鈉。本發明提供的方法通過控制亞硫酸鈉和甲醛的加入順序，控制木質素與亞硫酸鈉和甲醛的反應；并且將反應后過濾得到的濾液與封閉劑進行反應，對其中的游離酚羥基進行反應，從而使得到的木質素磺酸鈉具有較好的分散性能，在用作染料分散劑時性能優異，在具有較高的耐熱穩定性的同時對織物的沾色輕。實驗結果表明，本發明提供的木質素磺酸鈉用作染料分散劑時在150℃的耐熱等級為5級，對滌綸和棉纖維均具有較輕的沾色。

附圖說明

圖1為本發明實施例提供的木質素磺酸鈉制備方法的流程示意圖；