[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410124545.3
• 申請(qǐng)日: 2014-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103990792A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林耀軍;徐博聰;馮永釗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F1/00
• 分類(lèi)號(hào): B22F1/00;C22C1/10
• 代理公司: 石家莊一誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13116
• 代理人: 續(xù)京沙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

由于納米（<100nm）或超細(xì)（100至1000nm）尺寸晶粒以及納米尺寸顆粒對(duì)基體的雙重強(qiáng)化，加上強(qiáng)化相本身極高的強(qiáng)度，使得顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料具有極高的強(qiáng)度，是一類(lèi)優(yōu)良的先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料。目前，顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料均通過(guò)粉末冶金方法生產(chǎn)，按照所使用的基體金屬/合金粉末的不同特點(diǎn)，這些制備方法可分為兩類(lèi)：

一、機(jī)械球磨獲得的微米尺寸（幾微米至幾十微米）的納米晶基體金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化相顆粒粉末混合物的固結(jié)。這種粉末混合物可通過(guò)以下幾種途徑來(lái)獲得：1）機(jī)械球磨微米尺寸的粗晶金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化相顆粒粉末的混合物，將基體金屬/合金中的粗晶分解成納米晶，從而獲得納米晶基體金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化顆粒粉末的混合物；2）在含活潑氣體的環(huán)境（例如：含氧的混合氣體）中機(jī)械球磨微米尺寸的粗晶金屬/合金粉末，金屬/合金與活潑氣體的反應(yīng)產(chǎn)物氧化物被機(jī)械球磨原位破碎成納米尺寸的顆粒，同時(shí)機(jī)械球磨也將金屬/合金中的粗晶分解成納米晶；3）機(jī)械球磨相關(guān)的微米尺寸粗晶純金屬粉末的混合物，通過(guò)不同金屬粉末之間的化學(xué)反應(yīng)獲得強(qiáng)化相，這些強(qiáng)化相同時(shí)被機(jī)械球磨破碎成納米尺寸的顆粒，同時(shí)機(jī)械球磨也將金屬/合金中的粗晶分解成納米晶。用上述幾種方法獲得的粉末混合物通過(guò)后續(xù)的固結(jié)得到塊體的顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料，固結(jié)方法包括靜態(tài)的壓應(yīng)力固結(jié)（例如：熱等靜壓、單向壓應(yīng)力的熱壓固結(jié)）、常規(guī)塑性變形（例如：擠壓）固結(jié)、劇烈塑性變形（例如：等通道擠壓、高壓扭轉(zhuǎn)）固結(jié)、放電等離子燒結(jié)（又稱(chēng)作電火花燒結(jié)、電場(chǎng)輔助燒結(jié)、電流輔助燒結(jié)等）。

二、納米或超細(xì)尺寸基體金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化相顆粒粉末混合物的固結(jié)，固結(jié)方法包括劇烈塑性變形（例如：等通道擠壓、高壓扭轉(zhuǎn)）、靜態(tài)的壓應(yīng)力固結(jié)（例如：熱等靜壓、單向壓應(yīng)力固結(jié)）、常規(guī)塑性變形（例如：擠壓）、放電等離子燒結(jié)。這種粉末混合物中的納米尺寸強(qiáng)化相顆粒除通過(guò)固結(jié)前外部加入外，還可通過(guò)下述途徑獲得：在含活潑氣體的環(huán)境中（例如：含氧的混合氣體）對(duì)納米或超細(xì)尺寸的基體金屬/合金粉末進(jìn)行劇烈塑性變形固結(jié)，通過(guò)基體金屬/合金與活潑氣體反應(yīng)原位生成強(qiáng)化相，同時(shí)強(qiáng)化相被劇烈塑性變形破碎成納米尺寸強(qiáng)化顆粒。

上述的第一類(lèi)制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法包含用機(jī)械球磨將基體金屬/合金的粗晶分解成納米晶的工序，球磨時(shí)間長(zhǎng)達(dá)十幾至幾十小時(shí)，生產(chǎn)周期長(zhǎng)、效率低、生產(chǎn)成本高。上述的第二類(lèi)制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法，當(dāng)納米尺寸的強(qiáng)化相顆粒粉末在固結(jié)前外部加入時(shí)，很難與基體金屬/合金粉末混合均勻；通過(guò)含活潑氣體環(huán)境中對(duì)納米或超細(xì)尺寸基體金屬/合金粉末進(jìn)行劇烈塑性變形固結(jié)時(shí)原位生成并破碎的強(qiáng)化相顆粒，盡管能均勻分布在基體中，但劇烈塑性變形方法很難生產(chǎn)大尺寸可以作為結(jié)構(gòu)件使用的材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)效率高、容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法。本發(fā)明主要是用放電等離子燒結(jié)對(duì)帶有表面氧化膜的納米或超細(xì)尺寸的金屬/合金粉末進(jìn)行固結(jié)，制備可作為結(jié)構(gòu)件使用的顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料。

本發(fā)明的制備方法如下：

1、對(duì)金屬/合金粉末進(jìn)行氧化：將尺寸為50-1000nm的金屬/合金粉末放于室溫下將其暴露在空氣中10–100小時(shí)，或在含氧量體積分?jǐn)?shù)為1至10%的混合氣體中、50至300℃溫度下保持1–10小時(shí)，在粉末表面生成一層氧化膜。

所述金屬/合金粉末包括但不限于以下金屬及其合金的粉末：鋁、鐵、銅、鎳等，其特點(diǎn)是它們的表面可生成氧化物。

2、進(jìn)行放電等離子燒結(jié)：將步驟1經(jīng)表面預(yù)氧化的粉末放入石墨模具中，對(duì)模具中的粉末施加30–50MPa的壓力，然后以每分鐘150-200℃的升溫速度將粉末加熱到高于0.9倍金屬/合金熔點(diǎn)（用絕對(duì)溫度表示），在此溫度下保溫5–30分鐘，隨爐冷卻至100–150℃后取出。

3、塑性變形：塑性變形在0.65–0.85倍金屬/合金熔點(diǎn)（用絕對(duì)溫度表示）的溫度下進(jìn)行，采用軋制、鍛造和擠壓進(jìn)行變形，采用軋制和鍛造進(jìn)行變形時(shí)，通過(guò)多道次的變形達(dá)到50%至70%的厚度壓下量，每道次厚度壓下量控制在5–15%，每道次熱軋、熱鍛前將材料加熱后保溫5–10分鐘；采用擠壓進(jìn)行變形時(shí)，面積壓縮比為9–36。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：