[發明專利]介孔二氧化硅及其作載體的丙烯氣相羰基合成丁醛催化劑

有效

• 申請號: 201410123505.7
• 申請日: 2014-03-28
• 公開（公告）號: CN103950939A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 常懷春;包鵬飛;趙文智;宋望一;周霞;李建蘭;馮志花;曲敬芳;武華友
• 申請（專利權）人: 山東華魯恒升化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01J31/22;C07C47/02;C07C45/50
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張秋越

1.一種介孔二氧化硅，其特征在于，其制備方法包括如下步驟：

1）模板的制備：溴代十六烷和四甲基乙二胺在80-90℃下水浴回流反應，得到載體模板C₁₆-2-C₁₆，其分子式為：????????????????????????????????????????????????；

2）介孔SiO₂的制備：取載體模板C₁₆-2-C₁₆溶解于水中，得到膠狀溶液；向所述膠狀溶液中加入硅源，調節pH為4.5~5.5，加熱晶化，得到的粒狀固體干燥，并于500~550℃的高溫焙燒以除去載體模板C₁₆-2-C₁₆，得到介孔SiO₂。

2.根據權利要求1所述的介孔二氧化硅，其特征在于，步驟1）為溴代十六烷溶于丙酮中，然后加入四甲基乙二胺80-90℃下水浴回流反應，得到載體模板C₁₆-2-C₁₆，其中溴代十六烷和四甲基乙二胺的摩爾比為2-2.3:1。

3.根據權利要求1所述的介孔二氧化硅，其特征在于，步驟2）中所述硅源為正硅酸乙酯。

4.根據權利要求1所述的介孔二氧化硅，其特征在于，步驟2）中載體模板C₁₆-2-C₁₆與硅源的摩爾比為1:2.3-2.8。

5.根據權利要求1所述的介孔二氧化硅，其特征在于，步驟2）中所述加熱晶化為在90~100℃下恒溫晶化。

6.以權利要求1~5任一項所述的介孔二氧化硅作為載體的丙烯氣相羰基合成丁醛的催化劑，其特征在于，所述催化劑包括所述載體以及固載在所述載體上的催化活性物質和助劑，其中所述催化活性物質為乙酰丙酮二羰基銠，所述助劑為三苯基膦。

7.根據權利要求6所述的催化劑，其特征在于，所述催化活性物質中銠的質量占所述催化劑質量的0.5~0.75%，所述催化活性物質與助劑的摩爾比為1:5~10。

8.權利要求6或7所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將催化活性物質和助劑溶解在有機溶劑中后，置于反應裝置中；

2）向步驟1）的反應裝置中通入CO氣體至裝置中O₂的體積含量低于0.02%，然后加入所述載體，60-80℃恒溫水浴，回流反應，得到固體，干燥，即得。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述催化活性物質和所述助劑的摩爾比為1:3~8，所述有機溶劑為乙醇、甲醇或丙酮。

10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中按催化活性物質:載體質量比為1:10-20的比例加入所述載體。