[發明專利]一種利用超聲波制備活性炭的方法

有效

• 申請號: 201410123444.4
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN103880008A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 李濤;黃彪;江茂生;盧燕鳳;盧麒麟
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C01B31/12
• 分類號: C01B31/12
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于吸附材料制備領域，具體涉及一種利用超聲波制備活性炭的方法。

背景技術

活性炭微孔發達、比表面積高、吸附能力強，是一種應用極為廣泛的吸附凈化材料，廣泛應用于化工、環保、食品與制藥、催化劑載體和電極材料等領域。目前，活性炭的制備方法多為化學活化法，即將各種含碳原料按一定比例與化學藥劑均勻混合或浸漬，在一定溫度進行炭活化一步完成制備的方法。添加化學藥劑的含碳原料在炭活化過程中產生脫水和熱降解作用，生產一系列分子碎片。這些分子碎片相互之間通過縮合反應，在原料表面逐漸聚集成微晶質碳的結構。當活性藥劑洗脫后，結果得到具有豐富微孔結構的活性炭。目前國內外報道較多、較成熟的活化劑有H₃PO₄等眾多藥劑。但化學藥劑的使用會帶來生產次生污染，因此尋找新的生產制備方法以提高活性炭性能，減少生產過程中生產過程中產生的次生污染等問題是當前研究的熱點。

以木質原料經預先超聲處理，再經磷酸活化的制備方法來制備活性炭的研究尚未見相關報道。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種利用超聲波制備活性炭的方法。經過超聲處理降低了木屑中纖維素的結晶度，有效提高了磷酸的浸漬效率，無需增加藥劑可以在同等工藝條件下提高活性炭的吸附效能，從而降低了活性炭的制造成本和生產過程中所產生的污染。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種利用超聲波制備活性炭的方法，以木屑為原材料，經粉碎、過20~40目篩后，烘至絕干，利用超聲波進行超聲處理制得木屑粉；然后將木屑粉與磷酸溶液混合浸漬3~5?h，經活化，冷卻至室溫、清洗制得活化料；活化料經干燥、粉碎、過篩后，制得活性炭。

所述的木屑含水率為15%~20%。

所述的超聲處理時間為1~4h，采用的超聲波其頻率頻率為30~50?kHz、功率為160~200?w。

木屑粉與磷酸溶液的質量比為1.5~4.0:1；所述的磷酸溶液質量分數為40%。

所述的活化為在馬弗爐中450~600℃活化90~120min。

所述的清洗為先用10wt%的鹽酸溶液清洗30~50min，再用60~80℃水洗滌至洗液呈中性。

活化料在110~120℃干燥10~14h，粉碎過200~300目篩，制得活性炭。

本發明的有益效果在于：

本發明提供的方法操作簡單，易于實施；采用超聲處理木屑，降低了木屑中纖維素的結晶度，有效提高了磷酸的浸漬效率，在同等工藝條件下提高了活性炭的吸附效能，從而降低了活性炭的制造成本和生產過程中所產生的污染。

具體實施方式

本發明用下列實施例來進一步說明本發明，但本發明的保護范圍并不限于下列實施例。

下述實施例所用的磷酸、鹽酸均為分析純。

實施例1

將含水率為15%~20%的木屑粉碎，過20目篩，烘至絕干，在超聲波條件下超聲處理1h制得木屑粉，超聲波頻率為40?kHz、功率為180?w；

稱取75g木屑粉與40%磷酸溶液50g混合，充分攪拌后，浸漬4?h，移至坩堝中，置于馬弗爐中，450℃燒制活化120min，冷卻至室溫，活化得到的樣品用10wt%?的鹽酸溶液清洗30min后，繼續再用60℃水洗滌至洗液呈中性，最后將所得活化料在115℃溫度下干燥12?h，將試樣粉碎過200目篩，即得到活性炭；

在其他實驗參數都相同的情況下，改變超聲處理時間，所制備的活性炭對亞藍的吸附性能指標如表1所示：

表1?經不同的超聲處理時間所制備的活性炭對亞藍的吸附值

從表1中可以看到利用預超聲生產活性炭，其主要性能指標亞藍的吸附值均大于未處理樣品。由此可見，同等條件可以制備性能較優的活性炭產品，從而降低了活性炭的制造成本和生產過程中污染。

實施例2

將含水率為15%~20%的木屑粉碎，過30目篩，烘至絕干，在超聲波條件下超聲處理1.5h制得木屑粉，超聲波頻率為30?kHz、功率為200?w。

稱取100g木屑粉與40%磷酸溶液50g混合，充分攪拌后，浸漬3?h，移至坩堝中，置于馬弗爐中，600℃燒制活化90min，冷卻至室溫，活化得到的樣品用10wt%?的鹽酸溶液清洗40min后，繼續再用70℃水洗滌至洗液呈中性，最后將所得活化料在110℃溫度下干燥14?h，將試樣粉碎過250目篩，即得到活性炭。