[發明專利]表面改性二氧化硅及其制備方法

無效

• 申請號: 201410122183.4
• 申請日: 2014-03-30
• 公開（公告）號: CN103897435A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 任天斌;肖國權;韓宇
• 申請（專利權）人: 蘇州奈微納米科技有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12
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• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明涉及表面改性二氧化硅及其制備方法。

背景技術

二氧化硅在許多領域中具有廣泛用途，包括填充、增量、增稠和增強各種有機材料，例如塑料、樹脂、橡膠、油等。粒徑在1-100nm的納米二氧化硅，它具有納米材料的共同特點，即小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應、宏觀量子效應等，在催化、吸附、分離、生物傳感、納米分子器件和其它功能材料等諸多方面顯示了極大的應用前景。

但是在實際應用中，納米二氧化硅表面存在大量活性硅羥基，使得納米二氧化硅表面呈現疏油的特性，同時還易于團聚，在介質中難以浸潤和分散，直接填充到有機材料中，很難發揮其作用，這限制了納米二氧化硅在工業上的應用。

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發明內容

為了獲得性能更優越的納米二氧化硅，本發明提供了一種新的表面改性二氧化硅及其制備方法。

表面改性二氧化硅，由硅烷化合物改性二氧化硅在水溶液中經硅氮烷化合物進一步改性制得。

表面改性二氧化硅，由以下材料制備而成：

硅烷化合物改性二氧化硅

硅氮烷化合物

水

表面改性二氧化硅，由以下材料制備而成：

二氧化硅

硅烷化合物

非水溶劑

硅氮烷化合物

水

表面改性二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：

S10.提供二氧化硅，分散于非水溶劑中，加入硅烷化合物，混合充分反應，干燥，得到硅烷化合物改性二氧化硅；

S20.硅烷化合物改性二氧化硅，分散于水中，加入硅氮烷化合物，混合充分反應，干燥，得到表面改性二氧化硅。

由于硅烷化合物水解后易發生聚合，使得硅烷化合物不能充分地與二氧化硅表面的羥基發生反應，本發明通過硅烷化合物、硅氮烷化合物先后改性二氧化硅，大大降低了二氧化硅表面的羥基數量。同時，以水作為溶劑，二氧化硅的羥基數量增多，使得硅氮烷化合物改性更加有效。

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具體實施方式

本發明涉及表面改性二氧化硅，由硅烷化合物改性二氧化硅在水溶液中經硅氮烷化合物進一步改性制得。

作為一種優選的技術方案，本發明所述的二氧化硅具有大約2至大約150納米、例如大約3至大約60、例如大約5至大約40、或大約5至大約25納米、例如大約6至大約18納米的平均粒徑。

二氧化硅粒子可具有窄的粒度分布，即低的粒度相對標準偏差。粒度分布的相對標準偏差是按數計的粒度分布與平均粒度的標準偏差比。粒度分布的相對標準偏差可低于大約60％（按數計），特別低于約30％（按數計），更特別低于大約15數量％（按數計）。

膠體二氧化硅粒子在本文中也稱作硅溶膠，可以由例如具有充足純度的沉淀二氧化硅、微硅粉（硅微粉）、熱解二氧化硅（火成二氧化硅）或硅膠、氣相二氧化硅及其混合物生成。

作為一種優選的技術方案，硅烷化合物可選自小分子有機硅烷或者小分子硅氧烷。

所述小分子有機硅烷或小分子硅氧烷的分子式為HR¹_bSiR²_3-b或R_aR¹_bSiR²_4-a-b，

a和b為0-4中的一個整數，且(a+b)≤4；

并且，所述R、R¹和R²可選自Cl、Br、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、C5-C18的烷基和烯基、環戊基、環己基、苯基、乙烯基、烯丙基、2-烯丁基、3-烯丁基、2-甲基烯丙基、丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧甲基、丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧乙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、乙酰氧丙基、乙酰氧乙基、乙酰氧甲基、氨甲基、β-氨乙基、γ-氨丙基、鹵烴基、巰烷基、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基、γ-2，3-環氧丙氧丙基、β-羥乙基、γ-羥丙基、4-羥丁基、5-羥戊基、N-苯基-氨甲基、N-苯基-β-氨乙基、N-苯基-γ-氨丙基、(N-全氟辛基磺酰基)-氨丙基、含氟烷基、異氰酸烴基、氰烴基、烷氧基、酰氧基、酮肟基酰氧基和酰氨基中的任意一種或多種，但不限于此。

其中，鹵烴基的分子式為XR-，R為C1-C18烷基，X為氯、溴，

巰烷基的分子式為HSR-，R為C1-C18烷基，