[發明專利]一種納米Cr3C2晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201410121797.0
• 申請日: 2014-03-28
• 公開（公告）號: CN103849934A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 金永中;葉發明;附青山;劉東亮;陳昌浩
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B29/62;C30B1/10
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術領域

本發明涉及碳化鉻（Cr₃C₂）的制備，具體指一種納米Cr₃C₂晶須的制備方法，屬于無機非金屬材料制備領域。

背景技術

碳化物晶須具有較高的熔點、硬度、模量等優點，主要用于制備陶瓷基、金屬基、樹脂基等復合材料，以提高材料的強度、韌性和耐磨性等性能，在汽車、電子、機械、冶金、宇航、新材料等工業領域有著廣泛的用途。與其它碳化物相比，Cr₃C₂具有一系列獨特的性能：①耐高溫氧化性好，可在800-1000℃長時間服役；②優良的耐腐蝕性；③導熱性好；④無磁性；⑤?熱膨脹系數與鋼接近。因此，Cr₃C₂晶須有望在強韌化耐高溫、耐腐蝕復合材料方面具有工業應用前景。目前，盡管Cr₃C₂粉末的制備技術相對成熟，但由于晶須制備技術上的難題，有關Cr₃C₂晶須的制備研究尚處于探索階段。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種工藝簡單、參數易控、成本低的納米Cr₃C₂晶須的制備方法。該法制備的Cr₃C₂晶須表面光滑，晶須直徑小于100?nm。

為實現上述目的，本發明的技術方案是這樣來實現的：

一種納米Cr₃C₂晶須的制備方法，制備步驟如下，

1）以重鉻酸銨、碳質還原劑、鹵化劑作為原料，首先將上述原料置于適量蒸餾水中，并攪拌均勻制得前驅體溶液；以三種原料總質量50份計，重鉻酸銨為22.72-33.38份，碳質還原劑為14.81-25.15份，鹵化劑為0.25-5份；所述碳質還原劑為葡萄糖和蔗糖的一種；所述鹵化劑為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鋇、氯化鋰中的一種或者任意兩種混合物，其含量占原料總質量的0.5~10%；

2）將該前驅體溶液置于鼓風干燥箱中，在60-120℃條件下干燥1-5h，得到蓬松的前驅體混合料；

3）將該前驅體混合料置于反應爐中，在Ar氣或真空條件下，從室溫升溫至700~900℃并保溫0.5～2h進行碳熱反應，得到未提純的納米Cr₃C₂晶須；所述反應爐為碳管爐、管式爐、感應爐、真空燒結爐中的一種；

4）將未提純的納米Cr₃C₂晶須在空氣中于500-600℃灼燒2-8h脫碳，然后在HF溶液中脫除Cr₂O₃，最后洗滌干燥制得晶須直徑小于100nm的納米Cr₃C₂晶須。

相比現有技術，本發明具有如下有益效果：

1、本發明采用可溶于水的重鉻酸銨、葡萄糖或蔗糖分別作為鉻源和碳源原料，通過前驅體溶液干燥實現了反應物體系中各元素在分子級別上混合均勻，降低了反應溫度并縮短了反應時間，實現了納米Cr₃C₂晶須的合成。如果按現有技術采用碳化鉻粉末和碳粉作為原料，將難以實現鉻和碳兩種元素的均勻混合，從而使得碳熱還原反應溫度過高，不能滿足Cr₃C₂晶須的生長溫度條件。

2、本發明以重鉻酸銨、葡萄糖或蔗糖、鹵化劑作為原料，來源豐富、價格低，降低了制備成本。

3、本發明所制備的Cr₃C₂晶須，其晶須表面光滑，晶須直徑<100?nm，經過提純處理，雜質含量少。

4、本發明所述方法工藝簡單，無需對不同組分原料進行機械混合，操作方便，適合工業化生產。

具體實施方式

本發明納米Cr₃C₂晶須的制備方法，制備步驟如下：

1）以重鉻酸銨、碳質還原劑、鹵化劑作為原料，將上述原料置于蒸餾水中，并攪拌均勻制得前驅體溶液；所述碳質還原劑為葡萄糖和蔗糖的一種，所述鹵化劑為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鋇、氯化鋰中的一種或者任意兩種混合物；以三種原料總質量50份計，重鉻酸銨為22.72-33.38份，碳質還原劑為14.81-25.15份，鹵化劑為0.25-5份，即鹵化劑含量占原料總質量的0.5~10%；蒸餾水的量能夠充分溶解三種原料即可。