[發(fā)明專利]一種納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410121032.7
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN103864032A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設計）人: 張艷華;楊宏濤;鄧瑩;蔡艷華;李忠彬;涂銘旌
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;B82Y30/00
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 李靖

本發(fā)明申請是申請?zhí)?01210241535.9、申請日2012年07月12日，發(fā)明名稱“一種具有三維連通孔道結構的氮化鈦納米材料及制備方法”的分案申請。

技術領域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及一種氮化鈦納米材料的制備方法。

背景技術

?氮化鈦（TiN）是一種過渡金屬氮化物，具有B1–NaCl型晶體結構，因其優(yōu)異的物理和化學性質，例如高硬度，高熔點，優(yōu)良的電導率、熱導率和耐腐蝕性，以及高的化學穩(wěn)定性，在工程應用方面具有重要的應用價值，因此受到研究者的極大關注。然而關于三維氮化物納米材料的研究卻很少，所得材料微觀結構和形貌的單一性限制了其在工業(yè)和工程技術領域的應用。因此，研究開發(fā)新型的具有三維結構和復雜形貌的TiN納米材料以滿足實際生產和生活的迫切需求勢在必行。

作為生物模板重要一員的自然纖維素物質，在自然界分布最為豐富，具有獨特而復雜的三維階層結構，應用自然纖維素物質為模板和骨架制備具有多層次結構和形貌的功能材料，是一條制備功能材料的簡便、低成本和環(huán)保的合成捷徑。鎂熱還原法是利用金屬鎂還原活性較弱金屬的化合物來制取金屬單質或其合金的過程，反應過程簡單，中間產物氧化鎂只需通過簡單的酸處理即可除去。中國發(fā)明專利CN?101357762A、CN?101348242A和CN?102259858分別詳細介紹了使用鎂熱還原法制備碳化鋯粉末、氮化硼納米管和多孔單質硅的方法。目前，鎂熱還原法在材料制備領域具有很重要的地位。

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發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種具有三維連通孔道結構的納米材料的制備方法。

本發(fā)明方法具體包括以下步驟，一種具有三維連通孔道結構的氮化鈦納米材料的制備方法：

（1）攪拌狀態(tài)下依次將36%的濃鹽酸和鈦酸四丁酯加入到有機溶劑中，持續(xù)攪拌3?h制得二氧化鈦溶膠。其中，原料遵循鈦酸四丁酯:?濃HCl?:?有機溶劑=7:?5:?50~100的質量比例；

（2）將自然纖維素模板浸泡到上述溶液中，靜置3~12?h后取出，去離子水洗滌數(shù)遍后放入40~65°C干燥箱干燥過夜；干燥后的樣品以2?°C?/min的升溫速率升到450?~600?°C焙燒4~6?h除去模板得到二氧化鈦納米管材料；

（3）室溫下，在氮氣氣氛中將上面所得二氧化鈦納米管和金屬鎂顆粒按照1:?2.5~4的摩爾比分別置于自制的不銹鋼反應釜內左右兩端，彼此之間不接觸；將反應釜中充氮氣除凈空氣后將其密封放入管式爐中快速升溫（升溫速率10?°C?/min）至1100~1300℃保持2~5?h，后冷卻到室溫；

（4）將反應產物用1~2?M稀酸水溶液處理6~10?h除去副產物MgO，得到目標產物。

本發(fā)明中，步驟（1）中所述有機溶劑為無水乙醇或無水乙醇/甲苯（體積比1:1）混合液。

本發(fā)明中，步驟（2）中所述自然纖維素模板為定量濾紙、醫(yī)用紗布、脫脂棉中的一種。

本發(fā)明中，步驟（4）中所述稀酸為稀鹽酸或稀硝酸。

本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明制備出的氮化鈦納米材料在傳質方面比一維氮化鈦材料更具有優(yōu)勢。目標產物具有較大的比表面積和孔體積，和傳統(tǒng)的實心氮化鈦粉體顆粒相比，在催化和吸附分離領域具有更加廣闊的應用前景。制備過程中使用濾紙、脫脂棉或紗布為結構模板，?通過選擇合適的制備條件，可是得到宏觀上具有紙片狀、棉絮裝和紗網(wǎng)狀的氮化鈦納米材料，這些具有宏觀形貌的材料可以直接被拿來應用，節(jié)省了傳統(tǒng)制備工藝所的產物多為粉體，使用前需要進一步壓制成型的步驟。

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附圖說明

圖1?是制備的具有三維連通孔道結構的的氮化鈦納米材料的SEM圖。

圖2?是制備的具有三維連通孔道結構的的氮化鈦納米材料的XRD圖。

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具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步說明。

實施例1

（1）攪拌狀態(tài)下依次將36%的濃鹽酸和鈦酸四丁酯加入到無水乙醇中，持續(xù)攪拌3?h制得二氧化鈦溶膠。其中，鈦酸四丁酯:?濃HCl?:?無水乙醇=7:?5:?100的質量比例；

（2）將實驗室用普通定量濾紙浸泡到上述溶液中，靜置3?h后取出，通過去離子水洗滌數(shù)遍，放入65°C干燥箱干燥過夜；干燥后的樣品以2?°C?/min的升溫速率升到550?°C焙燒5?h除去模板得到二氧化鈦納米管材料；