[發(fā)明專利]一種原位萃取與制備木質(zhì)素復(fù)合納米纖維的方法

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• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN104947244A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝海波;趙宗保;解相婧
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: D01F8/18
• 分類號: D01F8/18;C08H7/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種原位萃取與制備木質(zhì)素復(fù)合納米纖維的方法，其特征在于：它是按照如下的步驟進行的：

（1）以天然木質(zhì)纖維素為原料；

（2）將天然木質(zhì)纖維素溶解在離子液體和有機溶劑組成的共混電解質(zhì)中；

（3）以反溶劑沉淀木質(zhì)纖維素里的纖維素與半纖維素，分離、濃縮后獲得木質(zhì)素電解質(zhì)溶液；

（4）在木質(zhì)素電解質(zhì)溶液中加入合成聚合物獲得木質(zhì)素-合成聚合物電解質(zhì)紡絲原液；

（5）通過電紡絲技術(shù)，對獲得的木質(zhì)素-合成聚合物電解質(zhì)紡絲原液進行電紡絲，獲得木質(zhì)素共混納米纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的天然木質(zhì)纖維素原料為農(nóng)作物秸稈或木材中的一種或兩種以上的混合物；

農(nóng)作物秸稈為玉米秸稈、麥稈、棉花稈、花生稈中的一種或兩種以上；

木材為松木、楊木、樺木中的一種或兩種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：天然木質(zhì)纖維素原料具有如下特征：物理尺寸為0.1-2000微米，含水質(zhì)量份數(shù)0.5%-10%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：將天然木質(zhì)纖維素溶解在離子液體/有機溶劑組成的共混電解質(zhì)中，其離子液體結(jié)構(gòu)具有如下結(jié)構(gòu)特征：

其中，R₁為甲基，乙基或丙基；R₂為甲基，乙基，丙基或丁基；A為Cl,醋酸根，丙酸根或乳酸根；

所述有機溶劑具有如下特征：有機溶劑是以下溶劑中的一種或兩種以上：二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、四乙基脲、N，N-二甲基咪唑啉酮、N,N,二甲基甲酰胺、N,N,-二乙基乙酰胺、吡咯烷酮、2-氮己環(huán)酮、ε-己內(nèi)酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、環(huán)丁砜或戊間二烯砜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于：混合電解質(zhì)中，離子液體的摩爾濃度為5%-99%；優(yōu)選離子液體摩爾濃度為:10%-30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于：

天然木質(zhì)纖維素溶解過程具有如下特征：天然木質(zhì)纖維素質(zhì)量濃度范圍為5%-30%；溶解溫度范圍為80℃-180℃;溶解時間范圍為10分鐘-300分鐘；

優(yōu)選溶解條件為天然木質(zhì)纖維素質(zhì)量濃度為10%-15%；溶解溫度范圍為120℃-160℃;溶解時間范圍為60分鐘-180分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：以反溶劑沉淀木質(zhì)纖維素里的纖維素與半纖維素，分離、濃縮后獲得木質(zhì)素電解質(zhì)溶液，其所述的反溶劑是C₁-C₃低級脂肪醇溶劑的一種或兩種以上，反溶劑與共混電解質(zhì)溶液的體積比為0.5:1-10:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于：分離、濃縮后獲得木質(zhì)素電解質(zhì)溶液，是通過過濾分離再生的纖維素、半纖維素，獲得反溶劑-離子液體電解質(zhì)木質(zhì)素溶液，通過蒸發(fā)的方法，去掉反溶劑，然后獲得木質(zhì)素離子液體電解質(zhì)溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在木質(zhì)素電解質(zhì)溶液中加入合成聚合物獲得木質(zhì)素-合成聚合物電解質(zhì)紡絲原液，其中合成聚合物在木質(zhì)素-合成聚合物組成的中質(zhì)量濃度范圍為1%-80%，優(yōu)選40%-60%；其中合成聚合物是如下聚合物的一種或兩種以上：聚丙烯腈，聚氧乙烯，聚氯乙烯，聚乙烯醇。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：通過電紡絲技術(shù)，對獲得的木質(zhì)素-合成聚合物電解質(zhì)紡絲原液進行電紡絲，獲得木質(zhì)素共混納米纖維，其所述的電紡絲技術(shù)，具有如下特征：操作電壓為10-40KV，紡絲溫度為20-80℃，溶液進料速率為30-1000μl/小時，噴絲口直徑0.1毫米-1毫米，紡絲極距5-30厘米。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：紡絲過程中所用凝固浴為以下溶劑中的一種或兩種以上：水、甲醇、乙醇或丙醇；

獲得的木質(zhì)素共混納米纖維，具有如下特征：直徑20納米-500納米，長度：1微米-50微米。