[發(fā)明專(zhuān)利]通關(guān)藤藥材及制劑指紋圖譜的建立方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410119474.8
• 申請(qǐng)日: 2011-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103884793A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇;李邇娜;錢(qián)金葉;欽松;沈振濤;張倉(cāng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京圣和藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專(zhuān)利代理有限公司 32206
• 代理人: 張慧清

1.?通關(guān)藤注射液甾體皂苷類(lèi)指紋圖譜的建立方法，其特征在于：包括以下步驟：

(a)?供試品的制備：取通關(guān)藤注射液，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即為供試品溶液，

(b)?參照物溶液的制備：精密稱取Tenacigenoside?A?12mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇定容，搖勻，參照物溶液即得，

(c)?色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈，梯度洗脫：0～110.0min：90％A→44％A，10％B→56％B；110.0～110.1min：44％A→90％A，56％B→10％B；110.1～120.0min：90％A→90％A，10％B→10％B；流速0.8ml/min；柱溫35℃，檢測(cè)器：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；霧化氣體流速：1.5-3.5L/min；漂移管溫度：80-115℃，

(d)?測(cè)定：分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄0～120分鐘的色譜峰，得到通關(guān)藤注射液甾體皂苷類(lèi)指紋圖譜，

其中，所述通關(guān)藤注射液甾體皂苷類(lèi)指紋圖譜包括8個(gè)共有峰，其中7號(hào)峰為T(mén)enacigenoside?A對(duì)照峰，各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間為：1號(hào)峰：0.23±10%、2號(hào)峰：0.36±10%、3號(hào)峰：0.60±10%、4號(hào)峰：0.62±10%、5號(hào)峰：0.66±10%、6號(hào)峰：0.97±10%、7號(hào)峰：1.00±10%、8號(hào)峰：1.01±10%。

2.?一種通關(guān)藤注射液質(zhì)量控制的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(a)?待測(cè)通關(guān)藤注射液指紋圖譜的測(cè)定：取待測(cè)通關(guān)藤注射液，按權(quán)利要求1所述的方法處理并測(cè)定；

(b)?通關(guān)藤注射液質(zhì)量控制：將待測(cè)通關(guān)藤注射液的甾體皂苷類(lèi)指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對(duì)比，以特征峰計(jì)算，相似度不低于0.80的注射液質(zhì)量合格，其中所述標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜包括8個(gè)共有峰，其中7號(hào)峰為T(mén)enacigenoside?A對(duì)照峰，各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間為：1號(hào)峰：0.23±10%、2號(hào)峰：0.36±10%、3號(hào)峰：0.60±10%、4號(hào)峰：0.62±10%、5號(hào)峰：0.66±10%、6號(hào)峰：0.97±10%、7號(hào)峰：1.00±10%、8號(hào)峰：1.01±10%。