[發明專利]蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410118997.0
• 申請日: 2014-03-28
• 公開（公告）號: CN103865469A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 陳宇飛;張希旺;張清宇
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C09J175/08
• 分類號: C09J175/08;C09J11/04;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：該方法包括如下步驟：

有機化蒙脫土OMMT制備，?將蒙脫土與十八烷基三甲基氯化銨反應，抽濾，用蒸餾水潤洗，碾磨；

預聚體的制備，由聚醚二醇、甲苯二異氰酸酯和正己烷反應制得；

擴鏈劑的制備，由OMMT、正己烷、異丙醇、丙酮和二乙烯三胺制得；

PU膠黏劑A組分的制備，將擴鏈劑加入到預聚體中，向其中加入無水乙醇，得到PU膠黏劑A組分；

PU膠黏劑B組分的制備，將環氧樹脂E-51和乙酸乙酯混合，制得PU膠黏劑B組分；

????（6）蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備，PU膠黏劑A組分與PU膠黏劑B組分混合制得。

2.根據權利要求1所述的蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：步驟（1）有機化蒙脫土OMMT制備：稱取15-20?g?蒙脫土MMT放入500?mL的三頸瓶中，再加入350-400?g的蒸餾水，根據下式可計算出加入十八烷基三甲基氯化銨OTAC的質量為7-8?g，反應溫度控制在80?℃快速攪拌4?h，抽濾，用蒸餾水潤洗3-5次，洗凈氯離子用0.1?mol/L的AgNO₃溶液檢測至無白色沉淀產生；放入烘箱，在100?℃下烘干6?h，碾磨，收集用200目篩子篩出的OMMT備用；

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式中：?m_OTAC為OTAC的質量（g）；CEC為Na-MMT陽離子與外界陽離子進行交換時的最大容量，90-110?mmol/100?g，取最大值110?mmol/100?g；m_Na-MMT?為Na-MMT的質量（g）；M_OTAC為OTAC的摩爾質量348.05?g/mol。

3.根據權利要求1或2所述的蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：步驟（2）預聚體的制備：在150?mL的三頸瓶中加入28-32g聚醚二醇PPG，100?℃真空脫水0.5?h，降溫至80?℃后依次加入0.5-0.7g正己烷和7.0-10g甲苯二異氰酸酯TDI，攪拌反應1.5?h，升溫至100℃攪拌反應2?h，降溫至40?~55?℃，攪拌3?h待用。

4.根據權利要求1或2或3所述的蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：步驟（3）擴鏈劑制備：在100?mL三頸瓶中依次加入0.4-1.8gOMMT、20-25g正己烷、7-9g異丙醇、7-10g丙酮和1.8-2.0g二乙烯三胺，在18?-30?℃下攪拌反應5?h。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：步驟（4）PU膠黏劑A組分的制備：在40?-55?℃條件下將擴鏈劑加入預聚體中，快速攪拌1?h，然后進行蒸餾，將溫度升至70?℃，快速攪拌0.5?h，待餾出物減少后，繼續將溫度升至120?~125?℃時，并開始抽真空，待真空度至-0.06?MPa，計時0.5?h，降溫至70?℃后加入40-45g無水乙醇攪拌0.5?h，得到醇溶型PU膠黏劑A組分。

6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：步驟（5）PU膠黏劑B組分的制備，將0.5-1.5g環氧樹脂E-51和0.5-1.5g的乙酸乙酯混合，制得PU膠黏劑B組分。

7.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述的蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征是：步驟（6）蒙脫土改性醇溶型聚氨酯膠黏劑的制備：將PU膠黏劑B組分與OMMT/PU膠黏劑A組分按照1/9-1/10混合后即得到OMMT/PU膠黏劑。