[發明專利]一種使用廢鉛膏制備高純度乙酸鉛和納米鉛粉的方法

有效

• 申請號: 201410118435.6
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103880630A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 楊家寬;孫曉娟;李富元;李瑞霞;周峰;張偉;朱新鋒;胡雨辰;梁莎
• 申請（專利權）人: 湖北金洋冶金股份有限公司;華中科技大學
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41;B22F9/22;B82Y40/00;H01M10/54
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.一種使用廢鉛膏制備高純度乙酸鉛的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將廢鉛膏加到有脫硫劑的溶液中脫硫后進行固液分離，得到脫硫鉛膏，其中，所述脫硫劑為包括碳酸鈉和碳酸氫鈉的復合脫硫劑，鉛膏、復合脫硫劑溶液中碳酸鈉溶質、碳酸氫鈉溶質、溶劑水的質量比例如下，鉛膏：碳酸鈉：碳酸氫鈉：溶劑水=1:0.2~0.5:0.01~5:3~20；

（2）在得到的脫硫鉛膏中加入乙酸溶液和作為還原劑的溶液，待反應完成后進行過濾分離，分離出不溶性雜質，得到可溶性含鉛酸性溶液；

（3）將得到的可溶性含鉛酸性溶液加入冰乙酸進行重結晶提純，并對結晶后溶液進行過濾，獲得高純度三水合乙酸鉛晶體和冰乙酸溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于還包括以下步驟：

將步驟（1）中脫硫后的濾液作為含有脫硫劑的溶液循環利用；和/或，

將步驟（3）中過濾后得到的冰乙酸溶液濃縮后采用火法熔煉進行回收。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于還包括以下步驟：

將步驟（1）中脫硫后的濾液通過控制溫度結晶硫酸鈉，實現硫酸鈉與脫硫后濾液的分離；和/或，

將步驟（2）中的不溶性的雜質采用火法熔煉進行回收。

4.根據權利要求1~3之一所述的方法，其特征在于：

步驟（1）中的反應溫度為10～55℃；和/或，

步驟（2）中脫硫鉛膏與質量濃度為10%~30%的乙酸溶液的質量比例為1:0.1~5。

5.根據權利要求1~4之一所述的方法，其特征在于：

所述步驟（2）中的還原劑為雙氧水、草酸、甲醛中的一種或一種以上。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：

所述步驟（2）中的還原劑為雙氧水，質量百分濃度為10%~30%，且雙氧水與脫硫鉛膏的質量比例為10:1~0.1:1；或者，

所述步驟（2）中的還原劑為草酸，質量百分濃度為10%~99.6%，且草酸溶液與脫硫鉛膏的質量比例為50:1~0.1:1。

7.根據權利要求1~6之一所述的方法，其特征在于還包括以下步驟：

將步驟（3）中過濾后的濾液重結晶獲得冰乙酸重復使用于步驟（3）中，或者將步驟（3）中過濾后的濾液經過一定的除雜分離返回步驟（2）中循環使用。

8.根據權利要求1~7之一所述的方法，其特征在于：

所述步驟（3）中的冰乙酸質量數（g）與可溶性含鉛酸性溶液中乙酸鉛溶質的質量數（g）之比為0.05:1~1:1。

9.一種使用廢鉛膏制備納米鉛粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將按照如權利要求1-12所述方法制備得到的高純度乙酸鉛晶體置于管式爐或馬弗爐中焙燒，焙燒時間為10?min~1000?min，保溫溫度為200℃~700℃。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

?焙燒時，管式爐或馬弗爐中通入空氣或氮氣或空氣與氮氣的混合氣體。