[發明專利]石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410118342.3
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103896263A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 李新靜;張佳瑢;王晨旭;魏引利;劉炎金
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01B13/14;H01M4/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明屬于電化學技術領域，具體是石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法。

背景技術

隨著科技的進步，電化學材料有了突飛猛進的發展。例如，石墨烯-金屬氧化物復合材料。由于石墨烯具有良好的導電性，金屬氧化物作為良好的過渡金屬與其他導電離子進行較好的可逆反應，同時，石墨烯和金屬氧化物是本領域技術人員很容易得到的材料，因此，石墨烯-金屬氧化物復合材料的應用領域越來越廣，包括，鋰離子電池的電極材料等。然而，制備石墨烯-金屬氧化物復合材料的方法通常為化學合成，不僅制作過程繁瑣，對制作條件的要求高，而且制作過程中在石墨烯的表面增加了雜質，因此破壞了石墨烯的結構。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，所述方法具體包括以下步驟：

（1）使用強氧化物將石墨氧化得到固體產物；

（2）將固體產物使用去離子水進行沖洗然后干燥得到體積膨脹的固態氧化石墨烯；

（3）將固態氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液；

（4）將氧化石墨烯溶解液與去離子水混合形成氧化石墨烯混合液；

（5）將氧化石墨烯混合液與金屬鹽溶液混合得到混合溶液；

（6）對混合溶液超聲得到固態石墨烯-金屬氧化復合材料。

上述步驟（2）干燥時間為40-80h，所述干燥溫度為-40℃。

上述步驟（3）氧化石墨烯溶解液的濃度為4-6mg/mL。

上述步驟（4）中氧化石墨烯溶解液與去離子水的配比為1:5-15。

上述步驟（5）中氧化石墨烯混合液與金屬鹽溶液的配比為1-2:2-1。

上述步驟（6）混合溶液超聲的時間為6-8h，超聲溫度為60-100℃。

上述步驟（1）強氧化物為高錳酸鉀、濃硫酸、雙氧水中的至少一種或幾種。

上述步驟（5）中金屬鹽溶液為TiCl₃或MnCl₂溶液與HCl溶液按1：15-25配比混合。

本發明的有益效果：本發明提供的石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，通過強氧化物氧化石墨得到氧化石墨烯，然后再將氧化石墨烯溶液與金屬鹽溶液混合并還原的方式得到石墨烯-金屬氧化物復合材料，整個過程中所得到的的產物使用去離子水清洗。與傳統制備石墨烯-金屬氧化物復合材料方法相比，不但制作工藝簡單，而且整個制作過程對石墨的結構不會產生破壞。

附圖說明

圖1為本發明實施例提供的石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法流程圖。

圖2為本發明實施例制備石墨烯-二氧化鈦復合材料的過程。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細描述。

如圖1所示，為本發明實施例提供的石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法流程圖，其具體處理流程如下：

步驟101，將石墨氧化得到固體產物。

使用強氧化物將石墨氧化，得到固體產物，該固體產物為含有雜質的固態氧化石墨烯。需要指出的，本申請中的強氧化物為高錳酸鉀、濃硫酸和雙氧水等一種或幾種可以將石墨烯氧化的化學物質，本申請對此不做限制。

步驟102，將所述固體產物進行沖洗然后干燥得到固態氧化石墨烯。

由于所得到的固體產物為含有雜質的氧化石墨烯，為了得到純度較高的氧化石墨烯，需要將固體產物使用去離子水反復清洗，以將氧化石墨烯上的雜質清洗掉，然后將清洗后的固體產物干燥得到體積膨脹的固態氧化石墨烯。

需要指出的，干燥的時間為40個小時到80個小時，并且干燥的環境溫度為-40℃。

步驟103，將所述固態石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液。

使用超聲的方法將氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液，以便于將氧化石墨烯還原，生成石墨烯-金屬氧化物復合物，其中，氧化石墨烯溶液的濃度為4~6mg?mL-1。

步驟104，形成氧化石墨烯混合液。

將氧化石墨烯溶解液與去離子水混合形成氧化石墨烯混合液。

氧化石墨烯溶解液與去離子水的配比為1:5-15。

步驟105，將所述氧化石墨烯混合液與金屬的鹽溶液混合得到混合溶液。