[發明專利]一種高比表面積γ-氧化鋁載體的制備方法

有效

• 申請號: 201410117295.0
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103831138A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 冉峰;姜艷;周全凱
• 申請（專利權）人: 遼寧科隆精細化工股份有限公司
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J21/04;B01J35/10;B01J37/08
• 代理公司: 沈陽世紀藍海專利事務所(普通合伙) 21232
• 代理人: 黃玉杰

技術領域

本發明涉及一種用于石油化工、化工、環保等領域的一種γ-氧化鋁制備方法，特別是適合用于金屬負載型催化劑的一種高比表面積γ-氧化鋁載體的制備方法。

背景技術

通常γ-氧化鋁的制備是以薄水鋁石粉為原料，添加擴孔劑和助擠劑混合均勻，在混合的過程中，均勻的滴加膠溶劑的水溶液，混捏至最佳可塑狀態，然后擠出、切條、干燥，焙燒，最后制得γ-氧化鋁。

已公開的技術中，采取的焙燒方式有很多種，包括：一步培燒法、兩段焙燒法、三段焙燒等等，但是無論哪種焙燒方式，焙燒溫度都比較高。高溫焙燒會對γ-氧化鋁的比表面積、孔徑和孔容造成不良的影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有相對較大的比表面積，同時具有均勻、適宜的孔徑和孔容，經低溫焙燒的一種高比表面積γ-氧化鋁載體的制備方法。

為實現本發明的目的，所采取的技術方案是：高比表面積γ-氧化鋁載體及其制備方法，以擬薄水鋁石粉為原料，經低溫焙燒制得高比表面積γ-氧化鋁，其γ-氧化鋁比表面積≧550?m²/g。所述的擬薄水鋁石粉比表面積≧250?m²/g；

所述的焙燒為多段恒溫焙燒，即：150-200?℃下焙燒0.5-2?h，300-350?℃下焙燒0.5-2?h，360-410?℃下焙燒0.5-2?h，500-550?℃下焙燒0.5-2?h；所述的低溫焙燒的最高焙燒溫度≤550?℃；所述的多段恒溫焙燒采用前三段焙燒或者四段焙燒。

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本發明的有益效果是：本發明制備的γ-氧化鋁載體比表面積≥500m²/g，同時又具有適宜的孔容和孔徑。特別適合用于制備多金屬負載型催化劑，采用了多段恒溫焙燒的方法，焙燒溫度更低，使載體的結構不容易破壞，本發明方法制備工藝簡單，易掌握。

具體實施方式

本發明的制備方法：

首先稱取一定量的擬薄水鋁石粉、物理擴孔劑和助擠劑，加入到捏合機中混合均勻，在混合的過程中，均勻的滴加膠溶劑的水溶液，混捏至最佳可塑狀態，然后擠出成三葉草型條（直徑1mm），切成1cm的小段，在室溫下自然晾干，繼而在恒溫鼓風干燥箱中于100℃干燥，把干燥完的成型物加入到回轉爐中經多段恒溫焙燒，最后制得γ-氧化鋁。

????本發明方法中所述的擬薄水鋁石粉比表面積≧250m²/g，孔容0.7-0.9mL/g。所述的的物理擴孔劑為氣相白炭黑。物理擴孔劑的加入量為擬薄水鋁石粉重量的1%~3%，優選1%。所述的助擠劑為田菁粉。助擠劑加入量為擬薄水鋁石粉重量的1%~3%，優選1%。所述的膠溶劑為硝酸和/或乙酸。膠溶劑的加入量為擬薄水鋁石粉重量的0.1%~0.3%，優選0.1%。

????本發明所述的干燥過程一般為在室溫下敞干4-16h，然后在100℃溫度下干燥4-16h。優選在室溫下敞干6-12h，然后在100℃溫度下干燥6-10h。

????本發明所述的多段恒溫焙燒為150-200℃下焙燒0.5-2h，300-350℃下焙燒0.5-2h，360-400℃下焙燒0.5-2h，500-550℃下焙燒0.5-2h。多段恒溫的升溫速率為1~2℃/min。

本發明的高比表面積γ-氧化鋁載體的具體制備方法為：秤取一定量的擬薄水鋁石粉、氣相白炭黑粉（擬薄水鋁石粉重量的1%~3%）和田菁粉(擬薄水鋁石粉重量的1%~3%)混合均勻，在混合的過程中，均勻的滴加硝酸和/或乙酸的水溶液，混捏至最佳可塑狀態，然后擠出、切條、在室溫下敞干6-12h，然后在100℃溫度下干燥6-10h。將干燥后的成型物置于管式回轉爐中，分別在150-200℃下焙燒0.5-2h，300-350℃下焙燒0.5-2h，360-400℃下焙燒0.5-2h，500-550℃下焙燒0.5-2h。制得最終的γ-氧化鋁載體。

實施例1

?????秤取擬薄水鋁石粉（比表面積≧250m²/g，孔容0.7-0.9mL/g）1000g，加入氣象白炭黑10g、田菁粉10g混合均勻，將3.3g硝酸和6.7g溶于10g去離子水中，將所得的溶液與上述物料混合均勻，混捏至最佳可塑狀態，然后在液壓式擠壓機上擠成直接為3mm的三葉草形條，切成1cm的小段，在室溫下敞干12h，然后在100℃溫度下干燥10h。將干燥后的成型物置于管式回轉爐中，分別在170℃下焙燒1h，310℃下焙燒1h，360℃下焙燒1h，550℃下焙燒1h。得到本發明提供的氧化鋁載體A1。