[發明專利]一種新型納米碳酸鈣的制備

無效

• 申請號: 201410117069.2
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103922377A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 欒玉成;陸春輝
• 申請（專利權）人: 蘇州萬納新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 梁海蓮

技術領域

本發明涉及一種新型納米碳酸鈣的制備方法，屬于超細材料制備領域。

背景技術

近年來，隨著科學技術的發展和不斷深入的納米材料研究，納米碳酸鈣已經成為了研究熱點。納米碳酸鈣因其成本低廉而廣泛用于橡膠、塑料、造紙、高級油墨、涂料、醫藥等工業。隨著納米碳酸鈣作為無機填料在聚合物添加中應用的不斷擴展，納米碳酸鈣易團聚、表面疏油并具有強極性等缺點愈發明顯，本法通過添加不同的添加劑較好地克服了上述缺點。

專利102557100提供一種球形納米碳酸鈣的制備方法。該制備方法特點在于將季戊四醇加入到0.05～0.10mol/L的碳酸鈉溶液中，使其完全溶解后，然后在攪拌下，緩慢加入1.0～2.0mol/L氯化鈣溶液，反應得到球形納米碳酸鈣，其中，季戊四醇的用量為產物碳酸鈣質量的0.1～2%。所得的球形納米碳酸鈣粒徑約為25nm左右，大小分布均勻，整個制備過程簡單，所用晶型控制劑價格較低廉。同時，將反應所得的漿液，按碳酸鈣質量的1～5%用量加入硬脂酸鈉，得到包覆有硬脂酸鈉的納米碳酸鈣，該方法適合球狀納米碳酸鈣的工業化生產。專利CN102351464B公開了一種納米碳酸鈣涂料及生產工藝，納米碳酸鈣涂料是由軟水、潤濕劑、分散劑、防腐劑、防凍劑、PH值調節劑、成膜助劑、消泡劑、納米碳酸鈣、精細重鈣、重鈣、滑石粉、高嶺土、纖維素、乳液、流平劑和增稠劑組成，制成的成品；提高了涂料性能，屏蔽作用，強化了防護能力增強了抗茵、除臭功效，并降低了產品成本。專利CN103483875A公開了一種鈦酸酯改性納米碳酸鈣的方法及PVC塑料的制備方法。該方法包括一種雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯改性納米碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：（1）將納米碳酸鈣分散于去離子水中；（2）加入雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯，繼續分；（3）過濾并干燥。本發明采用雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯對分散于液相中的納米碳酸鈣進行包覆，增強納米碳酸鈣的親油性，從而提高了納米碳酸鈣在PVC樹脂中的分散性與流動性，使得納米碳酸鈣與PVC樹脂具有良好的相容性。相容性的提高保證PVC樹脂與納米碳酸鈣的較強的結合力，提高了力學性能和流變性能。

本發明采用原位合成和修飾納米碳酸鈣技術、單體中分散制備出納米碳酸鈣材料。該方法成本低，原料簡單，而且工藝簡單，易于工業化生產，且易于推廣。

發明內容

本發明的目的在于針對現有的工藝復雜，成本高，生產的納米碳酸鈣粒度大，且粒度不均一等缺點，提供了一種新型納米碳酸鈣的制備方法，生產的產品具有粒度小、均一的形貌和工藝簡單等優點。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種新型納米碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

（1）取氧化鈣進行煅燒，得到純凈的氧化鈣；

（2）將煅燒后的純凈氧化鈣置于蒸餾水中進行溶解反應，制得氫氧化鈣的懸濁液；

（3）向上述懸濁液中加入表面活性劑，攪拌制成混合漿料，然后冷卻到室溫；

（4）繼續攪拌下，于所述混合漿料中連續通入CO₂，直至pH值下降到6～9；

（5）過濾，清洗，最后干燥即得所述新型納米碳酸鈣。

其中，

優選的，步驟（1）中，所述氧化鈣的煅燒溫度在800℃～1100℃，煅燒時間為30～120min。

優選的，步驟（2）中，所述煅燒后的純凈氧化鈣與蒸餾水的添加摩爾比例為1：50-100；所述溶解反應的溫度為60℃～90℃。

優選的，步驟（3）中，所述表面活性劑為離子型表面活性劑中的一種或者多種的混合。

優選的，所述離子型表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨和十二烷基三甲基溴化銨。

優選的，步驟（3）中，所述表面活性劑的加入量為所述懸濁液固含量的5-8wt%。

優選的，步驟（3）中，所述攪拌的轉速為1500-2000rpm，所述攪拌的時間為2-3小時。

優選的，步驟（4）中，所述攪拌的轉速為1500-2000rpm。

優選的，步驟（5）中，所述清洗的溶劑為蒸餾水；所述干燥的溫度為120-180℃，干燥的時間為4-6小時。

優選的，步驟（5）中，所述新型納米碳酸鈣的粒度為20-100nm。

本發明的技術效果及優點在于：

通過在漿料中加入少量的表面活化劑對所形成的納米碳酸鈣的粒度及形貌進行調節，制備出的納米碳酸鈣為球形，其粒徑分布集中在20-100nm范圍內，大小分布均勻，制備過程簡單，成本較低；易于納米碳酸鈣的工業化的推廣及生產。

附圖說明