[發(fā)明專利]一種氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410116519.6
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號(hào): CN103837521A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 哈斯烏力吉;林爽;林翔;呂志偉;婁秀濤;楊芳;賈寶申
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法。

背景技術(shù)

表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）是在拉曼散射的基礎(chǔ)上建立起來的分析表征技術(shù)。由于其具有譜帶窄、分辨率高、可淬滅熒光、水干擾小、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于表面催化、化學(xué)分析、食品檢測、材料科學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。但是，表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)能否發(fā)展成為一種具有實(shí)際應(yīng)用意義的分析技術(shù)，很大程度上取決于表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，其中關(guān)鍵之處就是制備出靈敏度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高、易制備的表面增強(qiáng)拉曼光譜活性基底。

由于近年來對現(xiàn)場研究、快速檢測的更高要求，組裝于濾紙上的SERS基底呈現(xiàn)出了越來越大的優(yōu)勢。自組裝濾紙SERS基底制備過程簡單、費(fèi)用低、結(jié)構(gòu)均勻、適于推廣，有利于提高檢測的重現(xiàn)性和靈敏性?？梢詰?yīng)用于化學(xué)和生物分子的實(shí)際檢測。目前已有許多工作利用浸漬涂覆技術(shù)將金納米棒、雙錐體、納米顆粒均勻的組裝在濾紙上制備SERS基底，但是以上浸漬涂覆技術(shù)制備得到的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底靈敏度較低，制作工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的銀納米顆粒SERS基底靈敏度低，制作工藝復(fù)雜的問題，而提供一種氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法。

本發(fā)明氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將45～65mg的硝酸銀溶于250ml的超純水中并煮沸，然后加入5～10ml質(zhì)量濃度為1%的檸檬酸鈉溶液，煮沸1～1.5h后自然冷卻至室溫得到銀溶膠；

二、將濾紙裁剪成濾紙片，然后放入濃度為0.1～0.5mol/L的氯化鈉溶液中浸泡，取出濾紙片后晾干得到干燥的濾紙片；

三、將干燥的濾紙片放入步驟一的銀溶膠中浸泡12h～72h后取出，在室溫下晾干得到氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。

本發(fā)明的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底能用于ppb量級濃度物質(zhì)的快速檢測，基底信號(hào)響應(yīng)均勻，靈敏度高，操作方法簡便，成本低。表面增強(qiáng)拉曼光譜基底檢測信號(hào)快速準(zhǔn)確，拉曼信號(hào)強(qiáng)，而且結(jié)構(gòu)均勻，性質(zhì)穩(wěn)定，大大簡化了檢測的操作程序，提高了檢測效率，是一種方便、高效、綠色、經(jīng)濟(jì)的表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測基底。本發(fā)明制備的基底可應(yīng)用于無機(jī)分子和生物分子的檢測領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為實(shí)施例二制備的氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底放大倍數(shù)為1萬倍的SEM圖；

圖2為實(shí)施例二制備的氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底放大倍數(shù)為3萬倍的SEM圖；

圖3為實(shí)施例一至六制備的氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底檢測濃度為10^-5mol/L的對巰基苯甲酸酒精溶液所得到的拉曼光譜，1為實(shí)施例一的拉曼光譜基底，2為實(shí)施例二的拉曼光譜基底，3為實(shí)施例三的拉曼光譜基底，4為實(shí)施例四的拉曼光譜基底，5為實(shí)施例五的拉曼光譜基底，6為實(shí)施例六的拉曼光譜基底；

圖4為實(shí)施例二、實(shí)施例七、實(shí)施例八、實(shí)施例九和實(shí)施例十得到的氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底檢測濃度為10^-5mol/L的對巰基苯甲酸酒精溶液所得到的拉曼光譜，1為實(shí)施例七的拉曼光譜基底，2為實(shí)施例八的拉曼光譜基底，3為實(shí)施例二的拉曼光譜基底，4為實(shí)施例九的拉曼光譜基底，5為實(shí)施例十的拉曼光譜基底；

圖5為實(shí)施例二得到的氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底檢測濃度分別為10^-5mol/L、10^-6mol/L、10^-7mol/L、10^-8mol/L的對巰基苯甲酸酒精溶液所得到的拉曼光譜，1為10^-5mol/L的實(shí)施例，2為10^-6mol/L的實(shí)施例，3為10^-7mol/L的實(shí)施例，4為10^-8mol/L的實(shí)施例，5為空白試驗(yàn)；

圖6為在實(shí)施例二得到的氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底上任取25個(gè)點(diǎn)對對巰基苯甲酸酒精溶液進(jìn)行測量所得到的拉曼光譜。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式氯化鈉輔助銀納米顆粒自組裝濾紙表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法按下列步驟實(shí)施：