[發(fā)明專利]一種膜聯(lián)用技術(shù)制備三七總皂苷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410116364.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-26
• 公開（公告）號(hào): CN103830298B
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李存玉;彭國平;李紅陽;支興蕾;李賀敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K36/258
• 分類號(hào): A61K36/258
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三七總皂苷制備方法，尤其涉及一種基于膜聯(lián)用技術(shù)的三七總皂苷制備方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。

背景技術(shù)

三七總皂苷是中藥三七中主要藥效成分，目前已做成主要藥效部位或原料用于制劑的生產(chǎn)，如：血塞通注射液、通絡(luò)清腦注射用粉針等，市場前景良好。三七總皂苷具有活血祛瘀，通脈活絡(luò)的功效，同時(shí)具有抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用，用于腦血管后遺癥，視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞，眼前房出血等，此外，在活血的同時(shí)又有止血的作用，所以三七總皂苷的功效并不是現(xiàn)有的其他藥物可以比擬的。

三七藥材的根莖葉中三七總皂苷的含量均較高，目前多采用大孔樹脂法、陰(陽)離子交換樹脂法或制備色譜等技術(shù)生產(chǎn)三七總皂苷，但是在生產(chǎn)中卻存在諸多的問題，如有機(jī)試劑的污染、三七總皂苷中樹脂的脫落污染、生產(chǎn)效率低下等。

膜分離技術(shù)是依靠壓力為驅(qū)動(dòng)力，借助過濾媒介(濾膜)的相對(duì)截留分子量的大小對(duì)混合體系實(shí)現(xiàn)目的性精制和分離的技術(shù)，根據(jù)過濾膜的孔徑或截留分子量的大小，可分為微濾、超濾、納濾及反滲透。膜分離技術(shù)具有常溫操作、能耗低等特點(diǎn)。在現(xiàn)代的制藥分離、純化和濃縮工藝中，膜分離技術(shù)是提高制藥工業(yè)經(jīng)濟(jì)效益或減少投資的重要途徑。

三七總皂苷具有類表面活性性質(zhì)，在溶液中常常以多分子的締合膠粒的形式存在，與三七中其它類型成分的分子量分布和粒徑特征有明顯的區(qū)別，根據(jù)此特點(diǎn)選擇適宜孔徑的超濾膜進(jìn)行超濾去除大分子，進(jìn)而與納濾膜聯(lián)用去除小分子類成分，從而實(shí)現(xiàn)三七總皂苷的制備，本方法簡單可行，生產(chǎn)效率高、無有機(jī)試劑污染及殘留。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，而提出簡單可行、無污染、效率高的三七總皂苷的制備方法。

一種膜聯(lián)用技術(shù)制備三七總皂苷的方法，取三七提取液采用超濾膜過濾，收集超濾液，進(jìn)而采用納濾膜過濾，收集納濾濃縮液，干燥，即得。

該方法具體為：取三七提取液，采用截留分子量10-200KDa的超濾膜過濾，收集超濾液，進(jìn)而采用截留分子量100-1000Da的納濾膜過濾，收集納濾濃縮液，干燥，即得。

所述三七提取液的制備方法為，取三七粉碎成粗粉加入1-10％的明膠，加入40-90％乙醇溶液，回流提取1-3次以上，每次0.5-2小時(shí)，合并提取液，過濾，70℃減壓回收至無醇味，收集回收液，即得。

超濾膜的材質(zhì)為纖維素、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一種或幾種。

納濾膜的材質(zhì)為纖維素、聚砜、聚醚砜、聚酰胺和復(fù)合聚酰胺中的一種或幾種。

超濾膜的構(gòu)型為卷式、中空纖維式、板框式、管式中的一種或幾種。

納濾膜濃縮液的相對(duì)密度為1.0-1.5g／mL。

技術(shù)效果：

本發(fā)明根據(jù)三七總皂苷具有類表面活性性質(zhì)，在溶液中常常以多分子的締合膠粒的形式存在，與三七中其它類型成分的分子量分布和粒徑特征有明顯的區(qū)別，根據(jù)此特點(diǎn)選擇適宜孔徑的超濾膜進(jìn)行超濾去除大分子，進(jìn)而與納濾膜聯(lián)用去除小分子類成分，同時(shí)，提取時(shí)加入明膠用來絮凝沉淀藥材中的大分子，且殘留的明膠可以通過超濾去除，不影響產(chǎn)品質(zhì)量，從而實(shí)現(xiàn)三七總皂苷的制備，此方法簡單可行，生產(chǎn)效率高、無有機(jī)試劑污染及殘留。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中制備的三七總皂苷的液相檢測圖譜；

圖2為實(shí)施例2中制備的三七總皂苷的液相檢測圖譜；

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)施例形式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1：

取三七藥材1kg，粉碎成粗粉，加入8％的明膠，加入8倍量的，濃度為50％乙醇溶液，回流提取2次，每次2小時(shí)，合并提取液，70℃減壓回收，過濾，收集濾液，即得。取三七提取液，采用改良纖維素材質(zhì)、截留分子量100KDa的板框式超濾膜過濾，收集超濾液，進(jìn)而采用復(fù)合聚酰胺材質(zhì)、截留分子量500Da的納濾膜過濾，收集納濾濃縮液(相對(duì)密度1.5g／mL)，干燥，即得。

含量檢測：按2010年版《中國藥典》三七總皂苷提取物高效液相色譜檢測條件，本品按干燥品計(jì)算，三七皂苷R1為10.2％，人參皂苷Rg1為35.9％，人參皂苷Re為3.7％，人參皂苷Rb1為27.1％，人參皂苷Rd為12.7％。三七皂苷R1，人參皂苷Rg1，人參皂苷Re，人參皂苷Rb1，人參皂苷Rd的總和為89.6％。

實(shí)施例2：