[發(fā)明專利]一種關于L-薄荷醇乙醛酸酯的合成工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410116089.8
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103880674A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 彭學東;張梅;趙金召;龐珍強
• 申請（專利權）人: 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號: C07C69/675
• 分類號: C07C69/675;C07C69/67;C07C67/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發(fā)明具體涉及一種一種合成L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）向反應器中加入有機溶劑、反應物L-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液，4-二甲氨基吡啶，室溫攪拌1小時；

2）冰浴下，向上述混合物里滴加二環(huán)己基碳二亞胺的有機溶劑溶液，1～2小時滴完，升至室溫攪拌1小時，加熱回流，分水，計算水的體積，攪拌10～12小時；

3）分別用鹽酸水溶液、氫氧化鈉水溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥、過濾、旋干、重結晶，得到L-薄荷醇乙醛酸酯產品。

2.如權利要求1中所述的制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，所述的步驟1）中，所述有機溶劑是正庚烷、環(huán)己烷、甲苯，優(yōu)選于環(huán)己烷；與L-薄荷醇的質量比為5～8:1。

3.如權利要求1中所述的制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，所述的步驟1）中，反應物L-薄荷醇：50%乙醛酸水溶液：4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1:1.1～2:0.02～0.05。

4.如權利要求1中所述的制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，所述的步驟2)中，反應物L-薄荷醇與二環(huán)己基碳二亞胺的摩爾比為1:0.9～1.1，優(yōu)選于1:1。

5.如權利要求1中所述的制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，所述的步驟2)中，所述有機溶劑是正庚烷、環(huán)己烷、甲苯，優(yōu)選于環(huán)己烷；與L-薄荷醇的質量比為2～4:1。

6.如權利要求1中所述的制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，所述的步驟2）中，加熱回流時控制內溫在95-102℃。

7.如權利要求1中所述的制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法，所述的步驟3）中，從結晶所用的溶劑為乙醇-水，L-薄荷醇乙醛酸酯：乙醇：水的質量比為1:5:2。