[發明專利]低溫制備棒狀硼化鋯粉體的工藝

有效

• 申請號: 201410116051.0
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103922360B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 孟凡濤;楊贊中;魏春城
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明提供一種低溫制備棒狀硼化鋯粉體的工藝，屬于粉體材料制備技術領域。

背景技術

二硼化鋯超高溫陶瓷具有高熔點（3245℃）、高硬度（莫氏硬度為9，顯微硬度為22.1GPa）、高熱導率（熱導率為23～25W/(m·K)）等優良性能，是一種性能優異的高溫結構材料，廣泛應用于高溫結構陶瓷、復合材料、電極材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等領域。研究表明陶瓷的性能與所用粉體的形貌有關，如在復合陶瓷的制備中由纖維狀粉體代替顆粒狀粉體可使陶瓷材料的強度增大；在制備單相陶瓷時如使用球形粉體可使陶瓷材料的密度增大。隨著硼化鋯在高技術領域應用的不斷擴大，制備不同形貌的硼化鋯粉體已經成為硼化鋯研究的又一熱點。而棒狀硼化鋯粉體尚無報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種燒結溫度低，工藝簡單，操作安全，成本低，易于產業化低溫制備棒狀硼化鋯粉體的工藝，其技術方案為：

1）制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為5～10μm，長度為100～200μm，純度大于99 %，加熱至900～1100℃保溫0.2～1 h，得到棒狀氧化鋯粉體；2）制備碳粉：以熱固性酚醛樹脂為原料，在80～120℃下固化，在氬氣氣氛下，900～1100℃煅燒，升溫速度為5～10℃/min，保溫10～60 min，裂解生成碳粉；3）制備棒狀硼化鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒度達1～20μm，再將棒狀氧化鋯粉體、硼酸、碳粉按摩爾比為1: (2～2.2 ): 5 混合，在氬氣氣氛下燒結，燒結溫度為1500～1700℃，保溫時間為0.5～2h，即得棒狀硼化鋯粉體。

本發明與現有技術相比，具有如下優點：

1、本發明制備棒狀硼化鋯粉體，長徑比大于2倍；

2、本發明制備棒狀硼化鋯粉體的燒結溫度低，分散性好；

3、本發明制備棒狀硼化鋯粉體的工藝，工藝簡單，操作安全，成本低，易于產業化。

附圖說明

圖1是本發明制備粉體的XRD譜；

圖2是本發明制備粉體的SEM照片。

具體實施方式

實施例1

1）制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為5μm，長度為100μm，純度大于99 %，加熱至900℃保溫1 h，得到棒狀氧化鋯粉體；

2）制備碳粉：以熱固性酚醛樹脂為原料，在80℃下固化，在氬氣氣氛下，900℃下煅燒，升溫速度為5℃/min，保溫60 min，裂解生成碳粉；

3）制備棒狀硼化鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒度達1μm，再將棒狀氧化鋯粉體、硼酸、碳粉按摩爾比為1 : 2 : 5 混合，在氬氣氣氛下燒結，燒結溫度為1500℃，保溫時間為2h，即得棒狀硼化鋯粉體。

通過XRD測試，可見粉體為二硼化鋯（見圖1）；通過SEM測試，可見氧化鋯粉體為棒狀，直徑為2μm左右，長度為5μm左右（見圖2）。

實施例2

1）制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為10μm，長度為200μm，純度大于99 %，加熱至1100℃保溫0.2 h，得到棒狀氧化鋯粉體；

2）制備碳粉：以熱固性酚醛樹脂為原料，在120℃下固化，在氬氣氣氛下，1100℃下煅燒，升溫速度為10℃/min，保溫10 min，裂解生成碳粉；

3）制備棒狀硼化鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒度達20μm，再將棒狀氧化鋯粉體、硼酸、碳粉按摩爾比為1 : 2.2 : 5 混合，在氬氣氣氛下燒結，燒結溫度為1700℃，保溫時間為0.5h，即得棒狀硼化鋯粉體。

實施例3

1）制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為8μm，長度為150μm，純度大于99 %，加熱至1000℃保溫0.5 h，得到棒狀氧化鋯粉體；

2）制備碳粉：以熱固性酚醛樹脂為原料，在100℃下固化，在氬氣氣氛下，1000℃下煅燒，升溫速度為7℃/min，保溫30 min，裂解生成碳粉；

3）制備棒狀硼化鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒度達10μm，再將棒狀氧化鋯粉體、硼酸、碳粉按摩爾比為1 : 2.1 : 5 混合，在氬氣氣氛下燒結，燒結溫度為1600℃，保溫時間為1h，即得棒狀硼化鋯粉體。