[發明專利]一種用TiO2·nH2O從含鍺酸性溶液中提取鍺的方法有效
| 申請號： | 201410115811.6 | 申請日： | 2014-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN103866124A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發明（設計）人： | 李世平;鐘波;張彬 | 申請（專利權）人： | 六盤水中聯工貿實業有限公司 |
| 主分類號： | C22B3/24 | 分類號： | C22B3/24;C22B3/42;C22B41/00 |
| 代理公司： | 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002 | 代理人： | 蘭艷文 |
| 地址： | 553000 貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 tio sub nh 酸性 溶液 提取 方法 | ||
技術領域
一種用TiO2·nH2O從含鍺酸性溶液中提取鍺的方法。
技術領域
本發明涉及濕法冶金技術，具體地是一種用TiO2·nH2O從含鍺硫酸鋅溶液中提取鍺的方法。
背景技術
含鍺鉛鋅物料或其它物料經酸性浸出可得含鍺硫酸鋅溶液或其含鍺酸性溶液，從其中生產鍺精礦傳統方法是丹寧沉淀法。該方法沉鍺快，效率高，但由于丹寧價格高，使用量大，生產成本高。由于丹寧使用量大，沉鍺后殘留在溶液中的丹寧量也大，會影響鋅的電解，降低電流效率。同時丹寧沉鍺的機理是復合鹽沉淀，鋅、鐵、銅將參與形成丹寧酸鋅、丹寧酸鐵、丹寧酸銅復合鹽沉淀，造成鋅的損失，人們為了克服丹寧沉鍺成本高、鋅損失大的缺點，研究了有機溶劑萃取法，國外研究了Lix63、Kelex100等羥肟類萃取劑，國內研究了N235胺類萃取劑和7815、P204-YW100氧肟酸類萃取劑，上述萃取劑都能從酸性溶液中萃取分離鍺，并已有工業生產，其生產成本低，其它有價金屬綜合回收率也高于丹寧法，但其生產速度和規模不及丹寧沉淀法。目前已有人研究了有機離子交換法，但還處于探索階段，而且交換樹脂價格昂貴，效率不高，還不能與丹寧沉淀和有機溶劑苯法比較。還未見用TiO2·nH2O從含鍺硫酸鋅溶液中提取鍺的專利報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用TiO2·nH2O從含鍺硫酸鋅溶液中提取鍺的方法，該方法中的原料TiO2·nH2O制造簡單易得，價格低廉；在含鍺酸性溶液中選擇吸附鍺，堿洗含鍺TiO2·nH2O，水洗脫TiO2·nH2O再生返回使用，流程短，操作便捷；由于TiO2·nH2O不溶于水、酸和堿，吸附、解吸、再生過程中損失少，使用成本低；含鍺堿洗液采用H2SO4中和水解得到的鍺精礦酸溶性好，對鍺的下游企業提高鍺的回收率有利；生產成本比丹寧沉淀法和常用有機溶劑萃取法低。
本發明的目的及解決其主要技術問題是采用以下技術方案來實現的：一種用TiO2·nH2O從含鍺酸性溶液中提取鍺的方法，用TiO2·nH2O作為交換介質，按下述三種工藝之一進行吸附鍺的操作：
1）離子交換柱自然滲透法；?2）離子交換柱真空抽濾法；?3）攪拌壓濾機壓濾法；
將上述三種工藝之一吸附得到的含鍺TiO2·nH2O采用NaOH水溶液或NaOH與NH4OH的混合溶液洗脫鍺，含鍺洗脫液采用水解、烘干得到鍺精礦；脫鍺后的TiO2·nH2O經清水洗滌后返回使用。??
所述的含鍺酸性溶液為含鍺硫酸鋅溶液，其中Zn2+?為1-150g/l，H2SO4?為1-200g/l，溫度20℃至80℃。
進一步地，所述的含鍺硫酸鋅溶液溫度40℃至60℃。
所述的TiO2·nH2O（n=1、2、3），是用三氯化鈦水解、過濾，并在150℃至200煅燒而得到，其比表面積為122m2/g。?
進一步地，將上述工藝之一得到的含鍺TiO2·nH2O用NaOH水溶液或NaOH與NH4OH的混合溶液洗脫鍺工藝中的NaOH水溶液質量分數為15-30%；所述NaOH與NH4OH的混合溶液中的NaOH質量分數為15%-20%，NH4OH質量分數為20-30%。
進一步地，脫鍺后的TiO2·nH2O用清水洗滌，在100℃下烘干返回使用。
進一步地，經NaOH水溶液或NaOH與NH4OH的混合溶液洗脫鍺所得的含鍺洗滌液，用H2SO4中和至pH值8—10，進行鍺的水解，經烘干后得鍺精礦。
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