[發(fā)明專利]一種溫度可雙向調(diào)控的電化學(xué)電極及其制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410115629.0
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103901086A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫建軍;楊森;鐘易娟;黃宗雄;郭俊瑋
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種溫度可雙向調(diào)控的電化學(xué)電極及其制造方法。

背景技術(shù)

熱電極在近二十年里已由德國科學(xué)家Gründler發(fā)展成為一種分析檢測工具。該方法主要是通過高頻交流電或直流電對工作電極進(jìn)行加熱升溫。該方法能通過調(diào)節(jié)加熱電流的大小直接控制電極的溫度。熱電極的應(yīng)用范圍從重金屬的檢測到有機(jī)溶液的電化學(xué)分析，乃至電極溫度在沸點(diǎn)以上的電化學(xué)行為研究。熱電極有很多優(yōu)點(diǎn)，例如迅速控制電極的溫度，顯著增強(qiáng)被檢測物質(zhì)信號等，另外還有提高酶的活性，去除電極表面污染物等優(yōu)點(diǎn)。

但是，以往的熱電極只能提高電極表面溫度，不能對電極制冷。低溫電化學(xué)技術(shù)自發(fā)明以來，已經(jīng)被應(yīng)用于電分析化學(xué)的各個(gè)研究領(lǐng)域。低溫技術(shù)應(yīng)用范圍從中間體自由基的檢測到有機(jī)溶液的電化學(xué)分析，乃至整體電解質(zhì)在固態(tài)情況下的電化學(xué)伏安法研究。對于溫控電極技術(shù)，它不同于低溫電化學(xué)技術(shù)，它是對電極本身或臨近電極附近溶液進(jìn)行降溫，在電極表面微區(qū)內(nèi)形成一個(gè)溫度差梯度，從而不影響整體溶液的溫度和參比電極的電位，有利于電分析技術(shù)和制冷技術(shù)的檢測研究。溫控電極技術(shù)繼承了低溫電化學(xué)的優(yōu)點(diǎn)，拓寬了溫度檢測的范圍，對于零度以下生物活性物質(zhì)的研究，溫控電極技術(shù)不需要用到有機(jī)溶劑，不會對生物物質(zhì)或者細(xì)胞產(chǎn)生毒害作用。

在研究自由基衰變機(jī)理方面，電化學(xué)方法有其自身突出特點(diǎn)，如通過控制施加的電位可以產(chǎn)生不同種類的中間體和自由基，但由于中間體或者自由基活性很高，壽命很短使得一般儀器很難對其進(jìn)行檢測，溫度的降低讓化學(xué)反應(yīng)速度降低，在一定程度上延長了中間體和自由基的壽命，從而能被電化學(xué)方法檢測出來；在電解合成和電聚合方面，溫度的降低使得絡(luò)合物的異構(gòu)化速率減慢，因而可以作為這些絡(luò)合物合成的重要線路之一；在動力學(xué)研究方便，有機(jī)物質(zhì)在不同溫度下反應(yīng)的途徑，反應(yīng)的動力學(xué)特征及其反應(yīng)機(jī)理方面都是不同的，溫度的降低，可以用不太大的掃描速率就可以測定在常溫下必須用很大的掃描速率才能測定的反應(yīng)速率常數(shù)。

在本發(fā)明中穩(wěn)定的過冷溶液是通過加入一定體積的制冷劑來提供冷源，加熱電流對粗金屬棒進(jìn)行加熱并提供熱源,過冷溶液的溫度可以通過調(diào)節(jié)電流的大小來調(diào)節(jié)。

單純利用電流來加熱電極（孫建軍；張文昌；林志彬；陳國南.?一種溫度調(diào)制電化學(xué)電極及其加熱方法?[P].?中國專利：CN101368929,2013-04-03；孫建軍，陳啟振，陳國南.?溫度調(diào)制柱端安培檢測電極及其制造方法），只能使電極附近的溫度升高，單純利用制冷劑制冷，只能使得電極表面溫度降低，我們采用半導(dǎo)體元件，通過施加不同方向的電流和改變電流的大小來調(diào)節(jié)電極表面溫度的升高和降低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種溫度可雙向調(diào)控的電化學(xué)電極及其制造方法。

本發(fā)明采用以下方案實(shí)現(xiàn)：一種溫度可雙向調(diào)控的電化學(xué)電極，其特征在于：包括一絕熱槽，所述絕熱槽下端側(cè)部設(shè)有一進(jìn)水口，所述絕熱槽上端側(cè)部設(shè)有一出水口，所述絕熱槽底部開設(shè)有一開口，所述絕熱槽內(nèi)設(shè)有一半導(dǎo)體元件固定并覆蓋于所述開口上，所述半導(dǎo)體元件下方固定連接一圓錐導(dǎo)體，所述圓錐導(dǎo)體外套設(shè)有一聚四氟乙烯圓柱套，所述圓錐導(dǎo)體中部還連接一導(dǎo)線用以連接電化學(xué)工作站，其中，所述絕熱槽內(nèi)充滿循環(huán)溶液。

在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述半導(dǎo)體元件為半導(dǎo)體制冷片。

在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述圓錐導(dǎo)體的材料為金、鉑、銀、銅或者碳質(zhì)材料，所述碳質(zhì)材料為鉛筆芯、石墨或玻碳。

在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述圓錐導(dǎo)體的底面通過導(dǎo)熱硅脂與所述半導(dǎo)體元件緊密接觸。

本發(fā)明還提供一種所述的溫度可雙向調(diào)控的電化學(xué)電極的制造方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：用有機(jī)玻璃板做成方形絕熱槽，所述絕熱槽底面的中心處挖去一正方形孔，所述絕熱槽左側(cè)上端部和右側(cè)下端部分別挖去一圓孔，并把橡膠管塞進(jìn)圓孔中，而后用環(huán)氧樹脂固定住；

S2：將半導(dǎo)體元件嵌入所述方形絕熱槽底面挖去的正方形孔處，并用環(huán)氧樹脂涂在連接處，室溫下24h固化；而后向所述橡膠管通自來水，并檢查所述絕熱槽會不會漏水；如果有漏水的地方，涂環(huán)氧樹脂進(jìn)行加固；

S3：制作一圓錐導(dǎo)體，并將所述的圓錐導(dǎo)體嵌入聚四氟乙烯圓柱套中，然后從所述圓錐導(dǎo)體中部引出一導(dǎo)線并從所述聚四氟乙烯圓柱套的中間引出；

S4：用砂紙將所述聚四氟乙烯圓柱套內(nèi)的圓錐導(dǎo)體底面打磨光亮平整后，用導(dǎo)熱硅脂將圓錐導(dǎo)體和半導(dǎo)體元件緊密連接，等導(dǎo)熱硅膠干燥后用環(huán)氧樹脂將半導(dǎo)體元件和聚四氟乙烯圓柱管固定住，最后用隔熱材料泡沫膠噴涂在絕熱槽底面以及半導(dǎo)體元件附近。