[發(fā)明專利]一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410115184.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103901127A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王生兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆山洛丹倫生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種PBBs的檢測(cè)方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

多溴聯(lián)苯（polybrominated?biphenyls，簡(jiǎn)稱PBBs），包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種同系物，市場(chǎng)上一般以一組不同溴代原子數(shù)的聯(lián)苯混合物作為商品出售，總稱為多溴聯(lián)苯。溴化阻燃劑(brominated?flame?retandants,BFRs)是普遍使用的工業(yè)化學(xué)制劑，由于其優(yōu)異的阻燃性能，被廣泛用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹(shù)脂類(lèi)電子元件中，多溴聯(lián)苯主要來(lái)自于溴化阻燃劑之中。

由于全球經(jīng)濟(jì)不斷好轉(zhuǎn)，人們生活水平不斷提高，電子電器產(chǎn)品生產(chǎn)量和使用量均很大，多溴聯(lián)苯類(lèi)阻燃劑的產(chǎn)生量也不斷增長(zhǎng)。隨著電子電器產(chǎn)品的淘汰和廢棄，多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等阻燃劑的污染嚴(yán)重，盡管目前人類(lèi)對(duì)多溴聯(lián)苯醚的研究遠(yuǎn)多于對(duì)多溴聯(lián)苯的研究，但相信全球范圍內(nèi)空氣、水、土壤等環(huán)境介質(zhì)中都存在多溴聯(lián)苯的污染蹤跡。多溴聯(lián)苯也屬于持久性有機(jī)污染物（POPs）的一種，它在環(huán)境中的殘留周期長(zhǎng)，難分解，不易揮發(fā)，易在生物以及人體脂肪中蓄積，對(duì)人體的主要危害為影響免疫系統(tǒng)、致癌、損害大腦及神經(jīng)組織等，光化學(xué)降解是環(huán)境中多溴聯(lián)苯的重要?dú)w趨之一。

由于多溴聯(lián)苯具有持久性有機(jī)污染物的特征，全球研究人員對(duì)其越來(lái)越重視，對(duì)其源匯、殘留含量、存在形式、發(fā)展趨勢(shì)、以及環(huán)境行為、對(duì)人類(lèi)健康和環(huán)境的影響、排放量的減少和消除等問(wèn)題的研究已成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)的一大熱點(diǎn)。目前，PBBs的檢測(cè)方法主要為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)、高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用（HRGC-HRMS）法、高效液相色譜（HPLC）法，其中后者適用于難揮發(fā)性阻燃劑（如十溴聯(lián)苯）的測(cè)試，彌補(bǔ)GC-MS法的弱點(diǎn)。樣品的凈化分析方法有索氏提取或快速溶劑提取，硅膠柱、氧化鋁住分離。雖然檢測(cè)方法研究較多，但是針對(duì)塑料中的，前處理簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法還有待進(jìn)一步開(kāi)發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測(cè)方法。本發(fā)明的方法通過(guò)選擇合適的溶劑將樣品索式萃取，使其中的PBBs類(lèi)物質(zhì)萃取至溶液中，然后用GC-MS進(jìn)行分析樣品中是否含PBBs及其含量。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)便，并經(jīng)大量研究表明，本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高、重復(fù)性及再現(xiàn)性優(yōu)異。

為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成每片質(zhì)量≤0.2g，例如為0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入甲苯中進(jìn)行索式萃取；樣品和甲苯的比例為1:30-50g/mL，例如為1:33g/mL、1:38g/mL、1:44g/mL、1:48g/mL等；

(c)萃取完成后，將溶液濃縮后用甲苯定容；所述濃縮后溶液的體積與樣品質(zhì)量比為0.5-2:1mL/g，例如為0.7mL/g、1.1mL/g、1.4mL/g、1.9mL/g等，所述定容后的體積與樣品質(zhì)量比為2-10:1mL/g，例如為4mL/g、6mL/g、8mL/g等；

(d)將步驟(c)定容后的溶液進(jìn)行GC-M?S分析；

其中GC-MS的色譜柱為弱極性的，例如為OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5、DB-5MS等；GC-MS分析時(shí)GC部分的程序控溫設(shè)置為：初始溫度90-110℃，例如為93℃、96℃、105℃等保持0.5-2min，例如為0.7min、1.6min等；以15-25℃/min，例如為17℃/min、21℃/min、24℃/min等升至320-340℃，例如為323℃、328℃、335℃等，保持4min以上，例如為7min、15min等。

在進(jìn)行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，確定是否含有PBBs及含有哪些類(lèi)型的PBBs，然后根據(jù)樣品中含有的PBBs的類(lèi)型配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量分析。

本發(fā)明通過(guò)大量的研究確定了使用索式萃取然后進(jìn)行GC-MS分析可以準(zhǔn)確，可靠的得到電子元器件中的PBBs的含量，其中索式萃取的溶劑及其配比的選取對(duì)PBBs的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把PBBs從產(chǎn)品中萃取出來(lái)，溶劑及其配比選擇和色譜條件的設(shè)定對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及重復(fù)性、再現(xiàn)性有重要影響。

作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，所述樣品和甲苯的比例為1:40g/mL。