[發明專利]一種電子元器件中偶氮的檢測方法

有效

• 申請號: 201410114920.6
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103852539B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 林華端
• 申請（專利權）人: 廣州市博諾通化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市神州聯合知識產權代理事務所(普通合伙)44324
• 代理人: 鄧揚

1.一種電子元器件中偶氮的檢測方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入二甲苯和乙酸乙酯的混合溶液中進行微波萃取；

(c)向步驟(b)萃取所得的溶液加入檸檬酸緩沖液，超音波震蕩0.5h，溫度為60-90℃，優選65-80℃，最優選70℃；

(d)向步驟(c)所得溶液加入硫代硫酸鈉溶液，超音波震蕩0.5h，溫度為60-90℃，優選65-80℃，最優選70℃，直至所有溶液完全兼容，冷卻至室溫，加入乙酸乙酯10ml，以250rpm振搖10min；

(e)將步驟(d)所得溶液進行GC-MS分析。

2.權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述微波萃取的過程如下：將樣品倒入鐵氟龍微波管內，量取二甲苯和乙酸乙酯混合溶劑倒入鐵氟龍微波管內進行微波萃取，微波萃取參數設置為：樣品溶液溫度為110-130℃，分階段升至功率為750-850kw保持10-30min，然后3min內降至0kw保持10-20min，冷卻1min以上后將試樣取出自然冷卻至室溫；

優選地，微波萃取的參數設置為：樣品溶液溫度為120℃，分5階段升至功率為800kw保持20min，然后1min內降至0kw保持15min，冷卻3min。

3.如權利要求1-2任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述二甲苯和乙酸乙酯混合溶液中二甲苯和乙酸乙酯的體積比為1:0.2-5，優選為1:0.5-1:2，進一步優選為1:1，所述樣品和混合溶劑的比例為1:5-20g/mL，優選地1:10-18g/mL，更優選1:12-17g/mL，最優選1:15g/mL。

4.如權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述檸檬酸緩沖液的濃度為10-15g/L，優選的12.60g/L，所述樣品和檸檬酸緩沖液的比例為2:15-20g/mL，優選為2:17g/mL。

5.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述硫代硫酸鈉溶液的濃度為300-400g/L，優選的314g/L，所述樣品和硫代硫酸鈉溶液的比例為1:1-1:2，優選的1:1.5。

6.如權利要求1-5任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS色譜柱為DB-5，長度30m,內徑0.25mm,耐溫極限350℃。

7.如權利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入二甲苯和乙酸乙酯的混合溶液中進行微波萃取，所述微波萃取的過程如下：將樣品倒入鐵氟龍微波管內，用量筒二甲苯和乙酸乙酯混合溶劑倒入鐵氟龍微波管內進行微波萃取，所述樣品和混合溶劑的比例為1:5-20g/mL，優選地1:10-18g/mL，更優選1:12-17g/mL，最優選1:15g/mL，所述二甲苯和乙酸乙酯混合溶液中二甲苯和乙酸乙酯的體積比為1:0.2-5，優選為1:0.5-1:2，進一步優選為1:1；

(c)向步驟(b)萃取所得的溶液加入檸檬酸緩沖液，所述檸檬酸緩沖液的濃度為10-15g/L，優選的12.60g/L，所述樣品和檸檬酸緩沖液的比例為2:15-20g/mL，優選為2:17g/mL，超音波震蕩0.5h，溫度為60-90℃，優選65-80℃，最優選70℃；

(d)向步驟(c)所得溶液加入硫代硫酸鈉溶液，所述硫代硫酸鈉溶液的濃度為300-400g/L，優選的314g/L，所述樣品和硫代硫酸鈉溶液的比例為1:1-1:2，優選的1:1.5，超音波震蕩0.5h，溫度為60-90℃，優選65-80℃，最優選70℃，直至所有溶液完全兼容,冷卻至室溫，加入乙酸乙酯10ml，以250rpm振搖10min；

(e)將步驟(d)所得溶液進行GC-MS分析，GC-MS色譜柱為DB-5，長度30m,內徑0.25mm,厚度0.25m，耐溫極限350℃。