[發明專利]一種硅摻雜鈣磷陶瓷的表面處理方法

有效

• 申請號: 201410114831.1
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103896629A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 鄧春林;鄭艷霞;邱萱;董剛;王迎軍;吳剛
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

技術領域

本發明涉及鈣磷陶瓷的制備，特別涉及一種硅摻雜鈣磷陶瓷的表面處理方法。

背景技術

鈣磷陶瓷具有良好的生物相容性和骨誘導、骨傳導性被廣泛的應用于替代材料。自然骨中的主要無機組分并非化學計量的羥基磷灰石（HA），而是不同程度的缺Ca²⁺、PO₄^3-或OH^-的HA。不同含量的陰離子Cl^-、F^-、CO₃^2-（A位）會部分替代磷灰石晶格中OH-的位置，SiO₄^4-、CO₃^2-（B位）部分替代磷灰石晶格中的PO₄^3-；陽離子Na⁺、M_g²⁺、K⁺、Sr²⁺、Zn²⁺、Ba²⁺、Cu²⁺、Al³⁺和Fe²⁺等部分替代磷灰石晶格中Ca²⁺位置，離子替代能顯著的影響HA的生物活性、溶解性、晶粒大小、形貌和表面化學性質。其中Si⁴⁺替代P⁵⁺并入磷灰石晶格，會導致材料晶格畸變、結晶度降低、材料表面物理化學性質改變，從而提高了合成羥基磷灰石的骨誘導再生能力和生物相容性。

鈣磷陶瓷表面的粗糙度、孔隙率、生長晶體的形貌會影響材料表面細胞的吸附、遷移及增殖分化能力。目前改善材料表面形貌的方法有等離子噴涂法、電化學沉積法、微弧氧化法、水熱-電化學共沉積法及仿生礦化法等，以上方法可明顯的改善材料表面性能，但處理工藝復雜。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在于提供一種硅摻雜鈣磷陶瓷的表面處理方法，工藝簡單，能夠得到尺寸可控，且直徑在微米到納米級別的羥基磷灰石晶須。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種硅摻雜鈣磷陶瓷的表面處理方法，對硅摻雜鈣磷陶瓷進行表面水熱處理：將硅摻雜鈣磷陶瓷置于滅菌鍋中，在100～180℃下處理0.5～2h，用去離子水沖洗，烘干后得到表面生長有羥基磷灰石晶須的硅摻雜鈣磷陶瓷。

所述烘干為在45～55℃烘干。

所述硅摻雜鈣磷陶瓷中，硅摻雜量為1.5wt%～4.0wt%。

所述硅摻雜鈣磷陶瓷由以下方法制備：

（1）制備硅摻雜納米羥基磷灰石粉體；

（2）將硅摻雜納米羥基磷灰石粉體加壓成型，用馬弗爐以5～10℃/min升溫至1000～1200℃保溫8～10h，然后以2～5℃/min降溫，制得硅摻雜鈣磷陶瓷。

步驟（1）所述制備硅摻雜納米羥基磷灰石粉體，具體為：

將分析純Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₃PO₄·3H₂O試劑配成溶液分別作為鈣源和磷源，將正硅酸乙酯作為硅源，控制Ca/(P+Si)摩爾比為1.67，調節鈣源的PH大于10，磷源的PH大于9；將分散劑加入鈣源并進行攪拌，正硅酸乙酯加入磷源并進行攪拌，再將磷源成滴滴加到鈣源中，滴加完畢后繼續攪拌0.5～1h，再轉移至不銹鋼反應釜，160～200℃水熱6～10h，離心洗滌，50～100℃干燥，研磨得硅摻雜納米羥基磷灰石粉體。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

（1）本發明采用水熱法處理硅摻雜鈣磷陶瓷，使其表面生長出羥基磷灰石晶須，工藝簡單。

（2）本發明的硅摻雜鈣磷陶瓷的表面處理方法，能夠通過調節硅摻雜含量控制表面生長晶須的大小來提高鈣磷陶瓷表面細胞的粘附、遷移和組織長入能力；控制溶解出硅離子濃度促進材料表面成骨細胞的增殖和分化，提高材料的骨誘導能力。

（3）本發明的硅摻雜鈣磷陶瓷采用生物活性和生物相容性好的硅摻雜納米羥基磷灰石粉體制備，硅離子的摻雜會提高成骨細胞的增殖分化及成血管化能力。

附圖說明

圖1為實施例1制備的納米羥基磷灰石粉體的透射電鏡圖。

圖2為實施例1制備的鈣磷陶瓷在水熱處理前的表面掃描電鏡圖。

圖3為實施例1的鈣磷陶瓷經水熱處理后的表面掃描電鏡圖。