[發明專利]雙模式介孔鉑與非過渡族金屬的金屬間化合物催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410114575.6
• 申請日: 2014-03-24
• 公開（公告）號: CN103866153A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 郎興友;韓高峰;李苗苗;肖蓓蓓;文子;朱永福;趙明;李建忱;蔣青
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C5/04;B01J23/42;H01M4/92
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林;王壽珍

1.一種鉑與非過渡族金屬形成介孔金屬間化合物的制備方法，包括以下步驟：

a、在真空條件下，將純度99.99%的Pt和純度99.95%的Al在電弧爐中熔煉，獲得其鑄錠；

b、將鑄錠在高純氬氣氣氛中用甩帶的方法制備合金薄帶，其具體成分為Pt₁₂Al₈₈；

c、在～25℃，將條帶用化學去合金化法在氮氣飽和的1M堿溶液中腐蝕，得到介孔Pt₃Al；將條帶用連續化學去合金化法在氮氣飽和的1M堿溶液中腐蝕，得到介孔Pt₅Al；

d、將去合金樣品用超純水徹底清洗以移除介孔中殘留的化學物質。

2.根據權利要求1所述的鉑與非過渡族金屬形成介孔金屬間化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟a中鑄錠的成分不僅僅局限于Pt和Al，還包括Pt和其它非過渡族金屬元素。

3.根據權利要求1所述的鉑與非過渡族金屬形成介孔金屬間化合物的制備方法，其特征在于：步驟b中所述用甩帶方法制備的合金薄帶，根據轉速不同，條帶的截面尺寸不同：10～30μm×0.5～2mm。

4.根據權利要求1所述的鉑與非過渡族金屬形成介孔金屬間化合物的制備方法，其特征在于：步驟c中所述連續化學去合金化法指的是先在室溫下腐蝕20min，然后在95℃腐蝕90min。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的鉑與非過渡族金屬形成介孔金屬間化合物的制備方法制備出介孔Pt₃Al和Pt₅Al，其作為電極材料進行電化學測試，包括以下步驟：

a、將濃度為2.2mg/ml的介孔Pt₃Al或Pt₅Al與卡博特炭黑Vulcan?XC72的混合物超聲分散在含0.05wt%的Nafion，20.95wt%的異丙醇和79wt%的超純水的混合物中，制成催化劑墨汁；

b、將制備好的介孔Pt₃Al或Pt₅Al催化劑墨汁～10μl滴到直徑為5mm的玻碳旋轉圓盤電極上，干燥后得到均勻的薄膜；

c、將步驟b中所述旋轉圓盤電極作為工作電極，Pt片作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，所有的電勢都校準到可逆氫電極；

d、用所述旋轉圓盤電極作為工作電極進行電化學測試時，將循環伏安特性曲線的電勢范圍定為0.05～1.2V進行循環伏安法掃描，電解質為氮氣飽和的酸溶液；將氧還原反應極化曲線的電勢范圍定為0.05～1.05V進行線性伏安法掃描，掃速為10mV/s，旋轉電極轉速為1600rpm，電解質為氧氣飽和的酸溶液；

e、所述電極材料用于燃料電池的陰極納米催化劑材料，作為工作電極，具有良好的氧還原反應催化活性和穩定性。