[發(fā)明專利]一種MT樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410114528.1
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103865065B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石東
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州桐力光電股份有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06;C09J183/05
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務(wù)所(普通合伙)32251
• 代理人: 王華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種MT樹脂的制備方法，屬于膠粘劑制備技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

在工業(yè)界中，可適用于透明光學(xué)元件上的粘接劑有環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑、橡膠型粘結(jié)劑、改性丙烯酸樹脂粘結(jié)劑、聚氨酯粘結(jié)劑等材料。?

環(huán)氧樹脂的缺點在于耐黃變性能比較差，同時，其抗開裂和沖擊的性能也有欠缺。橡膠型粘結(jié)劑的缺點是儲存穩(wěn)定性差。聚氨酯粘結(jié)劑缺點是耐溫性比較差，高溫下易水解。目前被廣泛使用的觸摸屏用OCA水膠由于成本和售價太高，而且工藝繁瑣，有比較大的局限性。硅凝膠雖然具有較好的透明度，但是因其粘性低而無法直接用作透明光學(xué)元件的粘結(jié)劑，需要添加助劑以促進硅凝膠的交聯(lián)密度。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種MT樹脂的制備方法。?

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種MT樹脂的制備方法，包括下列步驟：?

第一步：向反應(yīng)容器中加入無水甲苯、無水乙醇和烷氧基硅烷，然后在50～70℃條件下，且在氮氣保護下，以含氟甲磺酸或含氟甲磺酸鹽為催化劑，向所述反應(yīng)容器中滴加醋酸使所述烷氧基硅烷與所述醋酸進行反應(yīng)；其中，所述烷氧基硅烷與醋酸兩者之間的摩爾比為1︰0.95～1.2；

第二步：脫除所述反應(yīng)容器中的溶劑；

第三步：在80～100℃條件下，向所述反應(yīng)容器中加入四甲基二氫基二硅氧烷，然后再向所述反應(yīng)容器中滴加醋酸，充分反應(yīng)后即得MT樹脂；其中，所述四甲基二氫基二硅氧烷與烷氧基硅烷兩者之間的摩爾比為1︰0.45～0.55；所述醋酸與烷氧基硅烷兩者之間的摩爾比為1︰0.9～1.2。

優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述烷氧基硅烷選自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷，正丙基三甲氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷、異丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷。?

優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述含氟甲磺酸為三氟甲磺酸。?

優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述含氟甲磺酸鹽選自三氟甲磺酸銅、三氟甲磺酸銀、三氟甲磺酸鎂、三氟甲磺酸鋅、三氟甲磺酸亞銅、三氟甲磺酸鈰、三氟甲磺酸釤、三氟甲磺酸銪、三氟甲磺酸鐿、三氟甲磺酸鐠、三氟甲磺酸鑭、三氟甲磺酸釹、三氟甲磺酸鉺、三氟甲磺酸鏑。?

優(yōu)選的技術(shù)方案為：在第三步結(jié)束后，向所述反應(yīng)容器中加入與四甲基二氫基二硅氧烷等物質(zhì)量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。?

由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點和效果：?

1、本發(fā)明制備MT樹脂的方法簡單，制得的MT樹脂結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

2、本發(fā)明用于全貼合硅凝膠粘接劑體系中，可提高硅凝膠體系的拉伸強度。?

附圖說明

附圖1為MT硅樹脂的紅外譜圖。?

附圖2為MT硅樹脂的核磁氫譜。?

附圖3為MT硅樹脂的核磁硅譜。?

具體實施方式

下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述：?

實施例一：一種MT樹脂的制備方法

一種MT樹脂的制備方法，包括下列步驟：

第一步：向反應(yīng)容器中加入無水甲苯、無水乙醇和甲基三甲氧基硅烷，然后在50～70℃條件下，且在氮氣保護下，具體是指反應(yīng)容器置于氮氣氣氛下，溫度條件和氮氣保護條件缺一不可，然后向反應(yīng)容器中先加入三氟甲磺酸作為催化劑，接著向所述反應(yīng)容器中滴加醋酸使所述甲基三甲氧基硅烷與所述醋酸進行反應(yīng)制得中間產(chǎn)物；其中，所述甲基三甲氧基硅烷與醋酸兩者之間的摩爾比為1︰1。

第二步：脫除所述反應(yīng)容器中的溶劑；脫除溶劑的方法具體是加熱蒸發(fā)。?

第三步：在80～100℃條件下，向所述反應(yīng)容器中加入四甲基二氫基二硅氧烷，然后再向所述反應(yīng)容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中間產(chǎn)物反應(yīng)生成硅羥基，硅羥基被四甲基二氫基二硅氧烷封端制得MT樹脂；再經(jīng)冷卻、水洗、蒸餾后即得純的MT有機硅樹脂。其中，所述四甲基二氫基二硅氧烷與甲基三甲氧基硅烷兩者之間的摩爾比為1︰0.5；所述醋酸與甲基三甲氧基硅烷兩者之間的摩爾比為1︰1。?

制得的MT樹脂的簡化平面結(jié)構(gòu)式如下，未畫出部分為重復(fù)硅氧結(jié)構(gòu)單元。?

制得的MT樹脂的簡化立體式如下：?

。

制得的MT樹脂譜圖如附圖1～3所示。?