[發明專利]一種電子元器件塑料部件中氯化石蠟的檢測方法

無效

• 申請號: 201410114524.3
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103852550A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 王生兵
• 申請（專利權）人: 昆山洛丹倫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術領域

本發明涉及一種氯化石蠟的檢測方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中氯化石蠟的檢測方法。

背景技術

氯化石蠟是石蠟烴的氯化衍生物，也稱氯化烷烴，是含有數千種不同的異構體的復雜混合物，產品的氯含量在30-70%之間，常見的有氯化石蠟42、氯化石蠟52、氯化石蠟70等，具有低揮發性、阻燃、電絕緣性良好、價廉等優點，可用作阻燃劑和聚氯乙烯輔助增塑劑。目前，廣泛用于生產電纜料、地板料、軟管、人造革、橡膠等制品，以及應用于涂料、潤滑油等的添加劑。但是用于電子元器件的塑料部件中的氯化石蠟的量對電子元器件的性能有著重要的影響，因此，很有必要檢測其中的含量。

目前，氯化石蠟的檢測方法通常有硅膠薄層層析色譜法、高分辨氣象色譜和不同檢測器如ECD、MS等的聯用技術。其中，氣象色譜-質譜的連用技術較為成熟。如申請號為200710186137.0的發明一種氯化石蠟的檢測方法，包括以下步驟：利用索氏提取法或超聲萃取法對樣品進行前處理；氣相色譜和質譜聯用技術檢測氯化石蠟，對氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口溫度設定為180～280℃，載氣流速設定為0.5～2ML/MIN，色譜柱選擇弱極性或非極性柱，接口溫度設定為180～280℃；將經過前處理的樣品經過所述聯用儀的進樣口進入色譜柱中，進行程序升溫，從40～120℃開始，以10～30℃/MIN的速度升溫至140～220℃；再以5～30℃/MIN的速度升溫至250～320℃，樣品的各組分被色譜柱分離；被色譜柱分離的樣品各組分再進行質譜檢測。

雖然氯化石蠟的氣相色譜-質譜檢測方法已經有長足進步，但是還遠遠沒有達到準確、穩健和良好。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電子元器件塑料部件中氯化石蠟的檢測方法。本發明的方法通過選擇合適的溶劑將樣品微波萃取，使其中的氯化石蠟類物質萃取至溶液中，然后用GC-MS進行分析樣品中是否含氯化石蠟及其含量。本發明的方法簡便快捷，并經大量研究表明，本發明的方法準確度、重復性及再現性優異。

為達上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種電子元器件塑料部件中氯化石蠟的檢測方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm，如0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm等的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為1:5-20g/mL，例如為1:7g/mL、1:10g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL等；

(c)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析；

其中GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度70-90℃，例如為73℃、76℃、85℃等保持1-3min，例如為1.3min、1.6min、2.4min、2.8min等；以10-20℃/min，例如為13℃/min、16℃/min、19℃/min等升至270-290℃，例如為273℃、278℃、285℃、288℃等，保持10min以上，例如為13min、18min等。

在進行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對樣品進行定性分析，確定是否含有氯化石蠟及含有哪些類型的氯化石蠟，然后根據樣品中含有的氯化石蠟的類型配制相應的標準溶液進行定量分析。

本發明通過大量的研究確定了使用微波萃取然后進行GC-MS分析可以準確，可靠的得到電子元器件中的氯化石蠟的含量，其中微波萃取的溶劑及其配比的選取對氯化石蠟的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把氯化石蠟從產品中萃取出來，溶劑及其配比選擇和質譜條件的設定對分析結果的準確度及重復性、再現性有重要影響。

作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述樣品和溶劑的比例為1:10-20g/mL，優選為1:15g/mL。

作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5，例如為1:0.4、1:0.9、1:1.5、1:3、1:4.5等，優選為1:0.5-1:2，進一步優選為1:1。

作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述微波萃取的過程如下：將樣品放入鐵氟龍微波管內，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數設置為：樣品溶液溫度為110-130℃，分階段升至功率為750-850kw保持10-30min，然后3min內降至0kw保持10-20min，冷卻1min以上后將試樣取出自然冷卻至室溫。