[發明專利]一種電子元器件塑料部件中五氯苯酚的檢測方法

有效

• 申請號: 201410114521.X
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103852533A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 王生兵
• 申請（專利權）人: 昆山洛丹倫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種電子元器件塑料部件中五氯苯酚的檢測方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為1:5-20g/mL；

(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振蕩；再加入碳酸鉀溶液，振蕩；靜置；其中樣品和二氯甲烷的比例為1:5-10g/mL，樣品和碳酸鉀溶液的比例為1:5-15g/mL；

(d)取1/5-1/10步驟(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振蕩；其中樣品和正己烷的比例為1:2-10g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的體積比為5-15:1:0.2-1：

(e)將步驟(d)振蕩后的上層溶液進行GC-MS分析；

其中GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度110-130℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品和溶劑的比例為1:10-20g/mL，優選為1:15g/mL。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5，優選為1:0.5-1:2，進一步優選為1:1。

4.如權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述微波萃取的過程如下：將樣品放入鐵氟龍微波管內，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數設置為：樣品溶液溫度為110-130℃，分階段升至功率為750-850kw保持10-30min，然后3min內降至0kw保持10-20min，冷卻1min以上后將試樣取出自然冷卻至室溫；

優選地，微波萃取的參數設置為：樣品溶液溫度為115℃，分5階段升至功率為800kw保持20min，然后1min內降至0kw保持15min，冷卻3min。

5.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(c)所述振蕩均為以200rpm以上的速率振蕩5min以上，優選以250rpm的速率振蕩10min；所述靜置的時間為20min以上，優選為30min；

優選地，所述碳酸鉀溶液的濃度為0.05-0.2M，優選為0.1M；

優選地，步驟(d)所述振蕩均為以200rpm以上的速率振蕩30min以上，優選以250rpm的速率振蕩60min。

6.如權利要求1-5任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS的色譜柱為DB-5，長度為30m，內徑為0.25mm，厚度為0.25μm；

優選地，載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，優選為1mL/min，采用分流進樣，注射溫度為270-290℃，優選為280℃。

7.如權利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度120.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min。

8.如權利要求1-7任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS分析時MS部分的條件設置為：接口溫度240-260℃，源溫210-240℃，掃描范圍50至450amu；優選為接口溫度250℃，源溫220℃，掃描范圍50至450amu。