[發(fā)明專利]一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410114373.1
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN104232080B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 史永勝;李曉明;喬暢君;寧青菊;董成思;代旭飛;胡昌志
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;H01L33/50
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料，其特征在于，該熒光粉材料的化學組成式為：Sr₂MgSi₂O₇:xCe³⁺,yTb³⁺,zMn²⁺，其中，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1。

2.一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將Tb₄O₇溶解于硝酸溶液中，制成透明溶液A，將Ce(NO₃)₃和Mn(NO₃)₂加入到透明溶液A中，再加水配制成稀土離子總物質的量濃度為0.01～0.2mol/L的混合溶液B；

2）按照Sr_2-x-yMg_1-zSi₂O₇:xCe³⁺,yTb³⁺,zMn²⁺的化學計量比，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1，取Sr(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂·6H₂O和Na₂SiO₃，加入到混合溶液B中，充分混勻后，調節(jié)體系的pH值至8～10，得到溶液C；

3）將幾丁聚糖用冰醋酸配制成物質的量濃度為0.1～0.5mol/L的溶液D；

4）將溶液C與溶液D按100:（1～5）的體積比，充分混勻，得到前驅溶液E；

5）將前驅溶液E在120～200℃下，水熱反應3～10h后，冷卻至室溫，將反應產物洗滌、離心，收集沉淀，然后干燥，得到粉體；

6）將粉體在碳還原氣氛中，在500～700℃下，煅燒3～8h，然后冷卻至室溫，得到白光LED用單一基質全色熒光粉Sr₂MgSi₂O₇:xCe³⁺,yTb³⁺,zMn²⁺。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的透明溶液A的具體制備方法為：將Tb₄O₇用質量濃度為56%～58%的硝酸溶液完全溶解后，在50～70℃水浴條件下攪拌去除未反應的硝酸，然后冷卻到室溫，得到透明溶液A。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的水為去離子水。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，步驟2）采用濃度為0.05～1.0mol/L的NaOH溶液調節(jié)體系的pH值。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，步驟5）所述的水熱反應是將前驅溶液E加入水熱反應釜中，密封后，將水熱反應釜置于微波水熱反應器中進行。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，所述水熱反應釜的填充比為50%～80%。

8.根據(jù)權利要求2所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，步驟5）所述的洗滌是將反應產物用去離子水反復清洗。

9.根據(jù)權利要求2所述的一種白光LED用單一基質全色熒光粉材料的制備方法，其特征在于，步驟5）所述的干燥是在60～80℃下烘干。