[發明專利]一種比色納米纖維薄膜的制備方法及其用于鎘離子檢測的應用

有效

• 申請號: 201410114283.2
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103993430A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 王進義;姚天宇
• 申請（專利權）人: 西北農林科技大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/4382;G01N21/78;G01N21/33
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

技術領域

本發明涉及一種纖維薄膜及制備方法和用途，尤其是一種比色納米纖維薄膜的制備方法及其用于鎘離子檢測的應用。

背景技術

鎘是一種常見的有毒重金屬，在自然界中主要以鎘離子形式存在。鎘污染具有隱蔽性、長期性和累積性等特性，毒害效應短期難以察覺，但是通過食物鏈累積，將嚴重影響人體健康，近期的含鎘大米事件更是引發了人們對鎘污染的高度關注。

傳統的鎘離子檢測方法主要有紫外分光光度法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。這些方法的特點是靈敏、準確，但是需要大型儀器設備，專門的分析技術人員，分析成本高，分析時間長，前處理麻煩，不能同時檢測大量樣品，不適合現場及大規模的推廣應用。

近年來，國內外學者對鎘離子的快速檢測技術進行了許多研究，產生了許多快速檢測方法，主要有酶分析法、免疫分析方法、試紙法、生物化學傳感器法等。與傳統的檢測方法相比，大部分快速檢測方法靈敏度和準確性較低，但其具有檢測快速、操作簡便、成本低廉等優點，非常適合現場快速檢測。因此，尋找實現大規模的對水中的重金屬鎘離子進行快速、方便的檢測方法成為本領域技術人員關注的熱點。

發明內容

針對現有技術存在的缺點或不足，本發的明目的在于，提供一種比色納米纖維薄膜的制備方法，并將制備的比色納米纖維薄膜用于鎘離子檢測的用途。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種比色納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于，該方法采用靜電紡絲法，具體操作步驟如下：

先將PMMA，二苯卡巴肼，納米SiO₂和溶劑按照質量百分比為30wt%，5wt%，5wt%，60wt%的比例進行混合，得到摻雜紡絲溶液，其中，溶劑為N，N-二甲基甲酰胺溶液；再將摻雜紡絲溶液置于靜電紡絲機上進行60min的靜電紡絲，靜電紡絲時正負極之間距離為15cm，電壓為10kV，紡絲溶液流速為0.02mL/min，得到的纖維由接負極的錫紙收集，得到摻雜有二苯卡巴肼和納米SiO₂的PMMA組成的比色纖維薄膜。

根據申請人實驗證明，所制備的比色纖維薄膜置于含有鎘離子的溶液中浸泡3min，從而實現對鎘離子的檢測，顯色過后，將纖維薄膜晾干，然后測其固體紫外吸收。

附圖說明

圖1本發明的方法原理示意圖；

圖2是目標產物使用掃描電子顯微鏡（SEM）進行表征的結果之一，其中，a）圖是PMMA纖維的電鏡圖片，b）圖是摻雜DPC的PMMA纖維電鏡圖片，c）圖是摻雜SiO₂和DPC的PMMA纖維電鏡圖片，d）圖是PMMA纖維直徑分布直方圖，e）圖是摻雜DPC的PMMA纖維直徑分布直方圖，f）圖是摻雜DPC和SiO₂的PMMA纖維直徑分布直方圖，由a）圖～c）圖的SEM照片可見，目標產物為微米纖維組成的網狀薄膜；纖維直徑為1.5±0.2μm。

圖3是目標產物對鎘離子比色檢測之后使用IPP進行表征的結果，結果表明摻雜納米SiO₂能明顯提高纖維薄膜的顯色強度，其中，1）為摻雜DPC的PMMA纖維薄膜，2）為摻雜DPC和SiO₂的PMMA纖維薄膜。

圖4是對制的的目標產物使用固體紫外進行表征的結果之一。其中右邊是顯色的顏色變化，表征時候的最大吸收波長為523nm。

圖5是將目標產物浸入相同濃度的不同金屬離子鹽溶液后，使用IPP對其顯色進行表征的結果。由其可見，目標產物對二價鎘離子有很好的選擇性。

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。

具體實施方式

按照本發明的技術方案，比色納米纖維薄膜的制備采用的原料為PMMA、二苯卡巴肼、納米SiO₂和溶劑，在以下的實施例中，比色纖維薄膜中摻雜二苯卡巴肼，用于鎘離子顯色。比色纖維薄膜中摻雜納米SiO₂，用于增加纖維表面的粗糙度，提高纖維的比表面積，從而增強鎘離子顯色強度（圖1）。

以下是發明人給出的具體實施例。

實施例1：比色納米纖維薄膜的制備

為了考察不同的紡絲影響因素因素（電壓，流速，質量分數）對摻雜PMMA納米纖維形貌的影響，探索摻雜前電紡PMMA的最佳紡絲條件，以及觀察不同濃度PMMA對紡絲纖維形態的影響。在紡絲液（DMF）中添加不同濃度的PMMA（質量分數20wt%，25wt%，30wt%），然后電紡制備比色纖維薄膜。