[發明專利]一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測方法

無效

• 申請號: 201410114269.2
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103869017A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 王生兵
• 申請（專利權）人: 昆山洛丹倫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術領域

本發明涉及一種PBBs的檢測方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測方法。

背景技術

多溴聯苯（polybrominated?biphenyls，簡稱PBBs），包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種同系物，市場上一般以一組不同溴代原子數的聯苯混合物作為商品出售，總稱為多溴聯苯。溴化阻燃劑(brominated?flame?retandants,BFRs)是普遍使用的工業化學制劑，由于其優異的阻燃性能，被廣泛用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中，多溴聯苯主要來自于溴化阻燃劑之中。

由于全球經濟不斷好轉，人們生活水平不斷提高，電子電器產品生產量和使用量均很大，多溴聯苯類阻燃劑的產生量也不斷增長。隨著電子電器產品的淘汰和廢棄，多溴聯苯和多溴聯苯醚等阻燃劑的污染嚴重，盡管目前人類對多溴聯苯醚的研究遠多于對多溴聯苯的研究，但相信全球范圍內空氣、水、土壤等環境介質中都存在多溴聯苯的污染蹤跡。多溴聯苯也屬于持久性有機污染物（POPs）的一種，它在環境中的殘留周期長，難分解，不易揮發，易在生物以及人體脂肪中蓄積，對人體的主要危害為影響免疫系統、致癌、損害大腦及神經組織等，光化學降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

由于多溴聯苯具有持久性有機污染物的特征，全球研究人員對其越來越重視，對其源匯、殘留含量、存在形式、發展趨勢、以及環境行為、對人類健康和環境的影響、排放量的減少和消除等問題的研究已成為當前環境科學的一大熱點。目前，PBBs的檢測方法主要為氣相色譜質譜聯用儀(GC/MS)、高分辨氣相色譜-高分辨質譜聯用（HRGC-HRMS）法、高效液相色譜（HPLC）法，其中后者適用于難揮發性阻燃劑（如十溴聯苯）的測試，彌補GC-MS法的弱點。樣品的凈化分析方法有索氏提取或快速溶劑提取，硅膠柱、氧化鋁住分離。雖然檢測方法研究較多，但是針對塑料中的，前處理簡便的檢測方法還有待進一步開發。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測方法。本發明的方法通過選擇合適的溶劑將樣品超聲波萃取，使其中的PBBs類物質萃取至溶液中，然后用GC-MS進行分析樣品中是否含PBBs及其含量。本發明的方法簡便，并經大量研究表明，本發明的方法準確度高、重復性及再現性優異。

為達上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種電子元器件塑料部件中PBBs的檢測方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成每片質量≤0.2g，例如為0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入甲苯中進行超聲波萃取；樣品和甲苯的比例為1:5-20g/mL，例如為1:7g/mL、1:11g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL等；

(c)萃取完成后，過濾，然后用甲苯定容；所述定容后的體積與萃取時所用甲苯體積相同；

(d)將步驟(c)定容后的溶液進行GC-M?S分析；

其中GC-MS的色譜柱為弱極性的，例如為OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5、DB-5MS等；GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度90-110℃，例如為93℃、96℃、105℃等保持0.5-2min，例如為0.7min、1.6min等；以15-25℃/min，例如為17℃/min、21℃/min、24℃/min等升至320-340℃，例如為323℃、328℃、335℃等，保持4min以上，例如為7min、15min等。

在進行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對樣品進行定性分析，確定是否含有PBBs及含有哪些類型的PBBs，然后根據樣品中含有的PBBs的類型配制相應的標準溶液進行定量分析。

本發明通過大量的研究確定了使用超聲波萃取然后進行GC-MS分析可以準確，可靠的得到電子元器件中的PBBs的含量，其中超聲波萃取溶劑選取對PBBs的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把PBBs從產品中萃取出來，溶劑選擇和色譜條件的設定對分析結果的準確度及重復性、再現性有重要影響。

作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述樣品和甲苯的比例為1:10g/mL。

作為優選技術方法，本發明所述的檢測方法，所述超聲波萃取的條件為：在溫度為50-80℃，例如為52℃、56℃、59℃、65℃、72℃、79℃等下，振蕩60min以上，例如為66min、72min、80min、85min、95min等。