[發明專利]高壓硫化異丁烯的精處理工藝

有效

• 申請號: 201410113562.7
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103923062A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 吳緒虎;宋曉飛;王躍虎
• 申請（專利權）人: 吳緒虎
• 主分類號: C07D341/00
• 分類號: C07D341/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無環不飽和碳架的硫化物技術領域，尤其涉及一種高壓硫化異丁烯的精處理工藝。

背景技術

硫化異丁烯是一種優良的潤滑油脂極壓抗磨添加劑，由于其具有較高的硫含量，極壓抗磨性強、油溶性好、銅腐蝕性小、毒性低、用量少，特別是在生產上調整硫化劑的硫指數，可以生產出不同含硫量和不同活性的硫化異丁烯產品，因此廣泛應用于齒輪油、金屬加工油和潤滑脂中，是目前極壓抗磨劑中硫劑的主流產品。

國內硫化異丁烯傳統生產工藝中，典型的傳統兩步法合成工藝簡述如下：異丁烯和二氯化硫在常壓，溫度為45～55℃下，與催化劑作用進行加合反應，生成硫氯化異丁烯加合物，同時排放含HCl的廢氣，催化劑為低級醇、路易斯酸、碘等。加合產物在由異丙醇、叔丁醇和正丁醇(或其他低碳醇)組成的助溶劑中與硫化鈉或多硫化鈉發生脫氯反應得到粗品硫化異丁烯，然后用120號溶劑汽油萃取，洗滌，經硅藻土過濾得到成品。

目前較為先進的工藝為高壓法，國內已有廠家建成年產2000噸的高壓法生產硫化異丁烯的工業化裝置。該工藝采用硫磺粉、異丁烯為原料，以氨水溶液為催化劑，直接進行高壓合成反應制備硫化異丁烯。該工藝相對于兩步合成法較為簡單，生產成本也較低廉，產品與傳統的硫化異丁烯相比粘度小，熱安定性、油溶性、極壓抗磨性及銅腐蝕性能水平相當。主要的不足在于后期的精處理工藝僅僅是加入120號溶劑汽油萃取，最后高溫蒸餾出溶劑，導致最終產品氣味重，顏色深，存儲時間長而出現沉淀。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高壓硫化異丁烯的精處理工藝。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：高壓硫化異丁烯的精處理工藝，包括以下步驟：

(1)將萃取劑6號溶劑汽油與粗產品高壓硫化異丁烯按照體積比0.5～2∶3攪拌混合；

(2)按照清水與粗產品高壓硫化異丁烯體積比為0.5～3∶3，加入清水，保持溫度為20～30℃，攪拌洗滌10～40分鐘，分出水層；

(3)按照過氧化氫溶液與粗品高壓硫化異丁烯體積比為0.5～2∶3，加入濃度為3％～15％過氧化氫溶液，保持溫度為20～30℃，攪拌洗滌10～40分鐘，分出無機相；

(4)按照清水與粗品高壓硫化異丁烯體積比為0.5～3∶3，加入清水，保持溫度20～30℃，攪拌洗滌10～40分鐘，分出水層；

(5)升溫至100℃，減壓蒸餾出6號溶劑汽油及水分；

(6)保持溫度為40～80℃，向產品中通入氮氣1～3小時進行吹脫，過濾后得到成品高壓硫化異丁烯。

作為優選，步驟(3)中的過氧化氫洗滌廢水與步驟(4)中洗滌廢水混合調制濃度低于2％的過氧化氫溶液循環利用于步驟(2)的洗滌過程。

作為進一步優選，步驟(2)、(3)、(4)中的攪拌洗滌時間為30分鐘。

本發明的有益效果是：

1.該工藝處理后的高壓硫化異丁烯產品基本無氨和硫醇氣味；

2.萃取劑采用6號溶劑汽油，較120號溶劑汽油回收溫度低，時間短；

3.產品顏色較精處理前更淺；

4.產品放置10個月仍澄清透明，無沉淀。

具體實施方式

實施例1

(1)向反應釜內加入單質硫20.4Kg，質量分數為20％的氨水34Kg，升溫至200℃，間歇式緩緩加入異丁烯25.5Kg，壓力始終控制在4.5MPa以下，加完后繼續反應3小時，然后冷卻至60℃，利用余壓將混合物壓出反應釜。靜置分層，將下層無機相分出，得到高壓硫化異丁烯粗品。

(2)取高壓硫化異丁烯粗品60L，加入6號溶劑汽油10L，攪拌混合均勻，加入清水20L，保持溫度20～30℃，攪拌洗滌30分鐘，分出水層；加入濃度15％過氧化氫溶液30L，保持溫度20～30℃，攪拌洗滌30分鐘，分出下層無機相；加入清水20L，保持溫度20～30℃，繼續攪拌洗滌30分鐘，分出水層；升溫至100℃，減壓蒸餾出6號溶劑汽油和水分；保持溫度60℃，向產品中通入氮氣2小時。過濾后得到產品高壓硫化異丁烯。

實施例2

(1)同實施例1的步驟(1)。