[發明專利]一種去除合成環氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法及裝置

有效

• 申請號: 201410112762.0
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103819653A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 張雄飛;樂新波;王淑玲
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C08G59/00
• 分類號: C08G59/00;B01D3/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種去除合成環氧樹脂中溶劑的蒸餾方法。

背景技術

環氧樹脂（Epoxy?Resins）是熱固樹脂的主要品種之一，通常是指大分子主鏈上含有醚鍵和仲醇基，同時兩端含有環氧集團的一類聚合物的總稱。環氧樹脂的種類較多，按類型大致可分為雙酚A型環氧樹脂、鹵代雙酚A型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂等等。環氧樹脂的強度、韌性、耐化學性、耐腐蝕性、粘接性以及電性能均十分優異，被廣泛應用于各行各業。特別是在粘接劑、電子和電器封裝材料、防護涂料、復合材料等領域的用途更加廣泛。環氧樹脂是目前國內熱固樹脂中發展最快的產品之一。由于其產品性能優異，特別是在某些特殊領域其它材料無法替代，國內環氧樹脂需求逐年快速增長，近幾年環氧樹脂進口量年均增長率高達20%以上。?

雙酚A環氧樹脂是環氧樹脂的主要類型，其產品占世界總產量的90%以上。其生產工藝也最具有代表性。雙酚A型環氧樹脂不僅產量大，品種齊全，而且新的改性產品不斷增加，因此應用領域十分廣泛。雙酚A型環氧樹脂分為低分子量（軟化點小于50℃）、中分子量（軟化點50-95℃）和高分子量（軟化點大于100℃）三種。環氧樹脂具有許多顯著的特性，例如粘結強度高，收縮率低，穩定性好、耐腐蝕，絕緣性能優良，機械強度高，易加工等。

雙酚A型環氧樹脂是由雙酚A和環氧氯丙烷在氫氧化鈉催化下反應制得的，雙酚A和環氧氯丙烷都是二官能度化合物，所以合成所得的樹脂是線型結構。工業上，雙酚A型環氧樹脂的生產方法主要有一步法和二步法兩種。低、中相對分子質量的樹脂一般用一步法合成，而高相對分子質量的樹脂既可用一步法，也可用二步法合成。一步法是將一定摩爾比的雙酚A和環氧氯烷在NaOH作用下進行縮聚，用于合成低、中相對分子質量的雙酚A型環氧樹脂。國產的E-20、E-12、E-14和E-44等環氧樹脂均是采用一步法生產的。二步法又有本體聚合法和催化聚合法兩種，二步法具有工藝簡單、操作方便、投資少，以及工時短、無三廢、產品質量易控制和調節等優點。

在環氧樹脂合成實驗中，對反應成品中溶劑的脫除是實驗中非常關鍵的一步，溶劑能否除盡直接影響產品的粘度，環氧當量等重要指標。而對于目前的常規減壓蒸餾裝置，只有一只冷凝管，當抽濾的溶劑量較多時，一旦開啟真空泵進行抽濾，大量的溶劑會迅速汽化，一部分溶劑蒸汽來不及充分冷凝后就直接從尾接管3的支架2被吸入泵中，這樣不僅會縮短真空泵的使用壽命，還有可能造成真空泵堵塞和腐蝕。同時，根據實驗經驗，常規減壓蒸餾裝置很難做到對溶劑進行完全脫盡。

發明內容

發明目的：本發明所有解決的第一個技術問題是提供一種能有效避免大量溶劑蒸汽因難以充分冷凝直接被吸入真空泵，同時能將溶劑完全去除的減速蒸餾方法。

?本發明所要解決的第二個技術問題是提供一種實現能有效避免大量溶劑蒸汽因難以充分冷凝直接被吸入真空泵，同時能將溶劑完全去除的減速蒸餾裝置。

技術方案：為了解決上述第一個技術問題，本發明提供的一種去除合成環氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法，不僅適合于去除合成雙酚A型環氧樹脂中的溶劑，還適合于去除合成其它類型環氧樹脂中的溶劑，該蒸餾方法包括以下步驟。

將雙酚A、環氧氯丙烷和有機溶劑投入反應釜中攪拌、加熱溶解。然后在50—75℃滴加NaOH水溶液，使其反應（也可先加人催化劑進行開環醚化，然后再加入NaOH溶液進行脫HCl閉環反應）。到達反應終點后再加入大量有機溶劑進行萃取、再經水洗、過濾得到粗產品。

采用可控加熱裝置對反應粗品進行加熱升溫。

當升溫到100℃左右時，溶劑大量汽化，此時開啟真空泵，大部分溶劑經過第一重冷凝裝置的冷凝作用，被冷凝下來形成冷凝液，進入到緩沖器的球形部分，從而對大量溶劑實現減速緩沖作用，避免全部溶劑蒸汽直接進入第二重冷凝裝置。還有部分溶劑蒸汽經第二重冷凝裝置，因溶劑蒸汽量較少，能被第二重冷凝裝置充分冷凝，從而避免真空泵被堵塞和腐蝕。

抽濾末期，升溫至150℃左右，粗產品中殘留溶劑能直接被第一重冷凝裝置冷凝下來形成冷凝液，從而達到溶劑充分除盡分離。