[發(fā)明專利]雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410112056.6 | 申請日： | 2014-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN103935970A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳群;石橋;鄭仲天;覃九三 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳新宙邦科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B21/096 | 分類號： | C01B21/096 |
| 代理公司： | 深圳市博銳專利事務(wù)所 44275 | 代理人： | 張明 |
| 地址： | 518000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雙氟磺酰 亞胺 及其 堿金屬 制備 方法 | ||
1.一種雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：包括將結(jié)構(gòu)式（A）所示的雙氯磺酰亞胺和氟化氫反應(yīng)制得雙氟磺酰亞胺的步驟。?
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述氟化氫以液態(tài)形式存在，所述雙氯磺酰亞胺以滴加的方式加入到過量的氟化氫中，反應(yīng)溫度控制在20℃以下。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：還包括將反應(yīng)制得的雙氟磺酰亞胺先蒸餾去除氟化氫，再減壓蒸餾提純的步驟。?
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述雙氯磺酰亞胺由磺酰胺、二氯亞砜和氯磺酸混合反應(yīng)制得，反應(yīng)溫度為120～140℃，反應(yīng)時間為20～30小時。?
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述磺酰胺、二氯亞砜和氯磺酸的摩爾比為酰胺∶二氯亞砜∶氯磺酸=1∶2∶1～1∶4∶1。?
6.一種雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：包括將結(jié)構(gòu)式（A）所示的雙氯磺酰亞胺、結(jié)構(gòu)式（B）所示的堿金屬鹵化物和氟化氫反應(yīng)制得雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽的步驟。?
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7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述氟化氫以液態(tài)形式存在，所述雙氯磺酰亞胺以滴加的方式加入到過量的氟化氫中，反應(yīng)溫度控制在20℃以下。?
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：?還包括將反應(yīng)制得的雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽先過濾或蒸餾去除氟化氫，再真空干燥所得固體的步驟。?
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述雙氯磺酰亞胺由磺酰胺、二氯亞砜和氯磺酸混合反應(yīng)制得，反應(yīng)溫度為120～140℃，反應(yīng)時間為20～30小時。?
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的雙氟磺酰亞胺的制備方法，其特征在于：所述磺酰胺、二氯亞砜和氯磺酸的摩爾比為酰胺∶二氯亞砜∶氯磺酸=1∶2∶1～1∶4∶1。?
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