[發(fā)明專利]2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410111851.3 | 申請日： | 2014-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN103922973A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫猛;凌玉英;辛波 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊高信化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C309/15 | 分類號： | C07C309/15;C07C303/02 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 262737 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 制備 方法 | ||
1.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，其特征在于：具體步驟為：
1）將含水0.15-0.20%的丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜Ⅰ中，密封反應(yīng)釜Ⅰ裝有攪拌槳及降溫水夾套，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜Ⅰ中，發(fā)煙硫酸中含SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.9-2.4%，密封反應(yīng)釜Ⅰ采用含鹽冰水浴控溫-5℃～0℃，得到混合液；
2）混合液以速率1～5份/min滴加到密封反應(yīng)釜Ⅱ中，密封反應(yīng)釜Ⅱ裝有攪拌槳及加熱套，20-25min后開始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.1-0.6份/min，控溫38~40℃，直至異丁烯和混合液加完，其中異丁烯先于混合液加完；
3）保溫1小時，降溫至15℃，保溫1小時之后抽濾，70～90℃下真空烘干2小時得AMPS粗品，加入含水9.5~10%的醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1：3.7～4，經(jīng)減壓蒸餾后，抽濾烘干后得AMPS成品。
2.如權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，其特征在于：具體步驟為：
1）將含水0.18%的丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜Ⅰ中，密封反應(yīng)釜Ⅰ裝有攪拌槳及降溫水夾套，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜Ⅰ中，發(fā)煙硫酸中含SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.2%，密封反應(yīng)釜Ⅰ采用含鹽冰水浴控溫-5℃～0℃，得到混合液；
2）混合液以速率3.9份/min滴加到密封反應(yīng)釜Ⅱ中，密封反應(yīng)釜Ⅱ裝有攪拌槳及加熱套，22min后開始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.5份/min，控溫39℃，直至異丁烯和混合液加完，其中異丁烯先于混合液加完；
3）保溫1小時，降溫至15℃，保溫1小時之后抽濾，85℃下真空烘干2小時得AMPS粗品，加入含水10%的醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1：3.7～4，經(jīng)減壓蒸餾后，抽濾烘干后得AMPS成品。
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