[發(fā)明專(zhuān)利]一種SiNx中間層磁控濺射制備類(lèi)金剛石膜的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410111641.4
• 申請(qǐng)日: 2014-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103849847A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳青云;王茜;王金枝;羅瑜;王烈林;王星博;鄧云禮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/35
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及類(lèi)金剛石薄膜材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種SiN_X中間層磁控濺射制備類(lèi)金剛石膜的方法。

背景技術(shù)

類(lèi)金剛石膜（Diamond-LikeCarbon，簡(jiǎn)稱(chēng)DLC）是一種非晶碳膜，膜中的化學(xué)鍵主要是SP³鍵和SP²鍵。自1971年首次報(bào)道了用離子束沉積技術(shù)制備出類(lèi)金剛石膜以來(lái)，因其具有的硬度高，摩擦系數(shù)小，耐磨損，電阻率高，化學(xué)穩(wěn)定性好，紅外透過(guò)率高，介電常數(shù)低，電絕緣強(qiáng)度高，生物相容性好，熱膨脹系數(shù)低等特點(diǎn)，使其在機(jī)械、化學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。

類(lèi)金剛石膜主要缺點(diǎn)在于制備過(guò)程中產(chǎn)生的較大殘余應(yīng)力，使之難以與基體的變形相協(xié)調(diào)，而且這種力還會(huì)作用于基體，使基體發(fā)生形變，而且常用的等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法沉積過(guò)程中不可避免地會(huì)在膜中引入氫，降低了膜的硬度。作為保護(hù)層，應(yīng)盡量避免引入氫而導(dǎo)致膜硬度的降低，所以無(wú)氫類(lèi)金剛石碳膜逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)，利用真空陰極弧法、脈沖激光法、質(zhì)量分離離子束法和濺射沉積法等都能得到不含氫的膜，但前三種方法膜的應(yīng)力高達(dá)10Gpa，嚴(yán)重限制了膜層的沉積厚度。另外傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積（CVD）工藝多在高溫下沉積，制備得到的類(lèi)金剛石膜降溫后有較大的殘余應(yīng)力，嚴(yán)重影響了膜的質(zhì)量，且能耗較大不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)在制備類(lèi)金剛石膜中存在的問(wèn)題，提供了一種SiN_X中間層磁控濺射制備類(lèi)金剛石膜的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種SiN_X中間層磁控濺射制備類(lèi)金剛石膜的方法，其步驟如下：

（1）襯底的處理：用Si（100）基片作為襯底，先用丙酮在超聲波清洗器中清洗20min，然后用酒精在超聲波清洗器中清洗20min，經(jīng)過(guò)N₂吹干，沉積前用Ar離子轟擊20min，放入濺射室；

（2）緩沖層SiN_X的生長(zhǎng)：靶材為Si，以N₂為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，Ar發(fā)生電離形成Ar⁺，Ar⁺在電磁場(chǎng)作用下碰撞靶材，Ar⁺與靶材原子交換能量，靶材原子獲得的能量大于金屬逃逸功時(shí)，將離開(kāi)靶材表面，與反應(yīng)氣體反應(yīng)沉積在（1）中處理后的襯底表面形成薄膜；

（3）類(lèi)金剛石膜的生長(zhǎng)：靶材采用高純碳靶，Ar為工作氣體，Ar發(fā)生電離形成Ar⁺，Ar⁺在電磁場(chǎng)作用下碰撞靶材，Ar⁺與靶材原子交換能量，靶材原子獲得的能量大于金屬逃逸功時(shí)，將離開(kāi)靶材表面，并沉積在（2）中襯底表面形成的薄膜上，形成類(lèi)金剛石膜。

所述的方法，步驟（2）中，靶材Si的純度為99.999%；N₂流量為3.2sccm，Ar流量為35.2sccm；射頻濺射功率為160W，濺射時(shí)間為20min；襯底溫度為室溫。

所述的方法，步驟（3）中，碳靶純度為99.999%；Ar流量為35.2sccm；直流濺射功率為1.6W，濺射時(shí)間為40min，襯底溫度為室溫。

本發(fā)明膜層制備工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，可在低溫下沉積，節(jié)能且減小降溫后膜的應(yīng)力殘余，防止膜層脫落，采用直流濺射法，避免了射頻電源對(duì)人體和環(huán)境的危害，采用無(wú)氫方法避免了氫的引入對(duì)類(lèi)金剛石膜三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞。本發(fā)明的方法制得的類(lèi)金剛石膜具有低內(nèi)應(yīng)力，膜層質(zhì)量好，膜均勻致密等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的簡(jiǎn)單的雙層方法適合于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)，適用于模具、切削工具、超集成電路、醫(yī)用器械、光學(xué)組件、雷達(dá)、表面涂裝、航空飛行器以及生物醫(yī)療材料等。

本發(fā)明的有益效果為：（1）本發(fā)明采用高真空磁控濺射系統(tǒng)制備了高質(zhì)量類(lèi)金剛石膜，只要保持工作氣壓和濺射功率恒定，基本上即可獲得穩(wěn)定的沉積速率，因此制得的薄膜均勻。（2）該生長(zhǎng)過(guò)程采用了SiN_X作為緩沖層，有效減小了基底的晶格畸變，大大減少了薄膜的內(nèi)應(yīng)力，沉積時(shí)溫度為室溫，有利于氮與硅原子充分反應(yīng)成SiN_X合成物沉積在襯底表面。（3）采用磁控濺射法制得的類(lèi)金剛石膜致密均勻，并且可大面積沉積。

附圖說(shuō)明

圖1為不同中間層類(lèi)金剛石薄膜的Raman圖。

圖2為樣品DLC/Si（100）的SEM圖。

圖3為樣品CN_X/Si（100）的SEM圖。