[發明專利]一種復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410111059.8
• 申請日: 2014-03-24
• 公開（公告）號: CN103877933A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 吳海燕
• 申請（專利權）人: 上海探玄新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及復合材料領域，尤其涉及一種分級結構的沸石／泡沫炭／堇青石復合材料及其制備方法。

背景技術

沸石分子篩、泡沫炭、蜂窩材料目前都是應用較多的吸附凈化以及催化劑材料。沸石分子篩晶體內部的網狀結構賦予了沸石分子篩獨特的吸附分離、離子交換等功能，在催化、氣體分離方面應用廣泛。粉末型沸石分子篩易于分散布置，但在應用中會造成粉塵污染，一般通過添加粘結劑混合構成型材或片狀材料，但粘結劑的加入可能改變沸石分子篩的孔結構且缺少微孔，降低沸石分子篩的活性和作用，需要有可以擔載沸石分子篩同時又不影響其性能的材料來與之結合。泡沫炭是具有較大孔隙的三維有序的蜂窩狀碳質功能材料，具有強度高、熱膨脹系數低、抗燒蝕等優異特性，而且具有很好的可成型性和可加工性能，因此也廣泛用于凈化、催化處理以及電子等各個領域，且采用有機材料作為碳質前驅體的生成過程中，碳質前驅體可溶于有機溶劑，提供了在泡沫炭上均勻附著其他材料的可能，且以有機材料生產泡沫炭的過程中，溫度壓力范圍并不足以使沸石分子篩發生結構、性能改變，可作為沸石分子篩的擔載材料，并且可與沸石分子篩構成分級結構的復合材料，但是泡沫炭生成中常常出現孔徑均一性難以控制的問題，泡沫炭孔徑不均勻必然導致沸石分子篩的分布不均，影響復合材料的性能。堇青石蜂窩材料是一種孔徑均勻的多孔材料，常用于汽車尾氣凈化中，且高強度、耐高溫、耐腐蝕、耐磨，是良好的擔載材料，也可以作為泡沫炭制備的限域模板，有利于泡沫炭均勻孔徑的生成。另外，沸石分子篩、泡沫炭、堇青石蜂窩材料具有不同大小的孔徑，可以吸附、凈化不同大小的廢氣分子或離子，且相互之間影響很小，具有組合構成分級結構材料的潛質。

發明內容

本發明開發了一種復合材料及其制備方法，所述復合材料為沸石／泡沫炭／堇青石復合材料，其中，所述沸石為沸石分子篩，所述堇青石為堇青石蜂窩材料，本發明綜合沸石分子篩、泡沫炭以及堇青石的不同孔徑構成一種分級結構且孔徑均勻的復合材料，擴大復合材料的吸附范圍，實現更強的吸附功能，并綜合泡沫炭以及堇青石高強度的機械特性，有利于制成更適用的汽車尾氣凈化材料。

本發明提供的技術方案為：

一種復合材料的制備方法，具體步驟包括：

步驟一，將粉末型沸石分子篩、熱塑性酚醛樹脂和六次甲基四胺以質量比為1∶50∶5的比例混合，加入有機溶劑并使所述熱塑性酚醛樹脂和六次甲基四胺充分溶解，所述有機溶劑與所述熱塑性酚醛樹脂的質量比為12∶1；

步驟二，將步驟一所得的混合溶液充分攪拌，得到粉末型沸石分子篩均勻分散的懸濁液，所述攪拌時間為5h；

步驟三，將步驟二所得的所述懸濁液放入高溫高壓釜中，通入高純氮氣至釜內壓力為1.2～2Mpa，以0.25℃／分的升溫速度加熱至200～210℃，并保持0.8～1.5h，然后保持溫度不變，卸壓至常壓，卸壓速度為0.3～0.5Mpa／h，卸壓后以0.25℃／分的升溫速度加熱至260～280℃，并保持1h，得到泡沫固化物；

步驟四，將步驟三所得的所述泡沫固化物研磨后裝入堇青石蜂窩材料的孔穴中，并放入高溫高壓釜內，通入高純氮氣至10～16Mpa，以3～7℃／分的升溫速度加熱至520～550℃，并保持2～4h，得到初生材料；

步驟五，將步驟四所得的所述初生材料放入炭化爐進行炭化，通入高純氮氣作為保護氣，以1～3℃／min的升溫速度升溫至800～900℃，并保持30～45min。

優選的是，所述的制備方法中，所述粉末型沸石分子篩為T型沸石分子篩。

優選的是，所述的制備方法中，所述有機溶劑為乙醇、甲醇或丙酮。

優選的是，所述的制備方法中，所述堇青石蜂窩材料孔徑為2～3mm，孔隙率為40～80個孔／cm²。

根據上述制備方法所制備的一種復合材料也屬于本發明所保護的范圍，所述復合材料的微孔孔徑平均為0.3～0.5nm，泡沫炭大孔孔徑平均為200～300μm。