[發明專利]基體改性的Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410110860.0
• 申請日: 2014-03-24
• 公開（公告）號: CN103878026A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 孟昭虹
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種基體改性的Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）PVDF·Al2O3改性載體的制備

將一定量的聚偏氟乙烯粉末溶于N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，持續攪拌直至完全溶解，向其中加入納米三氧化二鋁(Al2O3)顆粒，加入分散劑六偏磷酸鈉((NaPO₃)₆)促進顆粒均勻分散，加入成孔劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)使制備的載體具有一定孔隙，當Al2O3與溶劑均勻混合后，置于超聲分散器中20-40min后取出，恒溫靜止24-48h以脫除溶液中的氣泡；在室溫下用固-液相轉化法將脫泡后的溶液流延在玻璃板，并用刮刀刮出適當厚度，制備出基體改性的載體；將改性載體在乙醇溶液中固化放置24h，取出用蒸餾水清洗放置與去離子水中備用；

（2）PAA交聯的Fe²⁺/PVDF·Al2O3的制備

取PVDF·Al2O3改性載體放入由乙二醇、F_eSO₄·7H₂O溶液和PAA溶液組成的混合溶液中，浸泡10-20min，取出載體后，將載體放到網狀支撐上方，放入真空干燥箱中于110-120℃烘干2-4h，得到經PAA交聯處理的含有Fe²⁺的PVDF·Al2O3載體；

（3）納米Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化還原劑的制備

先將PAA交聯的Fe²⁺/PVDF·Al2O3載體浸入到0.3-0.5M的KBH₄的KOH溶液中8-12min，將載體上所螯合的二價鐵離子還原生成了納米鐵顆粒；將負載納米鐵的PVDF·Al2O3載體放入含有一定醋酸鈀的乙醇溶液中鈀化10-15min，Pd²⁺在納米單質鐵的還原下沉積在納米鐵表面，用無水乙醇清洗的載體表面，則可制備出負載型納米Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化還原劑，將Pd/Fe/PVDF·Al2O3用乙醇清洗三次，放入無水乙醇中備用。

2.根據權利要求1所述的制備方法，納米Al2O3的添加量為PVDF的1-4%，優選為2%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，所述交聯液中F_eSO₄·7H₂O的濃度為2.5-3.5%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，催化劑中的鐵是以零價態存在。