[發(fā)明專利]一種基于紫外光還原-分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置和方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410110564.0
• 申請(qǐng)日: 2014-03-24
• 公開（公告）號(hào): CN103900986A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王洪亮;張述偉;張穎;褚東志;馬然;郭翠蓮;王昭玉;程巖;范萍萍;劉巖;王茜;侯廣利;石小梅;呂婧;曹璐;劉東彥;張婷;高楊;張穎穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 王曉曉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于海水化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種基于紫外光還原-分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置和方法。

背景技術(shù)

硝酸鹽廣泛存在于海洋水體中，是生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要參數(shù)之一。目前，海水中硝酸鹽測(cè)定主要是根據(jù)海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范（GB?17378-2007），采用基于調(diào)查船的現(xiàn)場(chǎng)采樣-實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法。該方法存有實(shí)時(shí)性差，試樣易受污染，浪費(fèi)人力、物力等弊端。近年來(lái)，在線測(cè)定裝置和方法成為海洋領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。

?目前海水硝酸鹽的在線測(cè)定，主要是基于微型實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和分光光度法，將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽后，利用Griess反應(yīng)色后進(jìn)行定量測(cè)定。硝酸鹽常用的還原方法是鎘柱還原法。該方法還原效率較高，但所用試劑的毒性大，且隨著使用次數(shù)的增加，還原效率下降，因此造成的檢測(cè)準(zhǔn)確度較差。研究表明，在紫外光照射和還原劑存在的條件下，硝酸鹽可還原成亞硝酸鹽，同時(shí)生成氧氣。紫外光還原法雖然還原效率低于鎘柱還原法，但重復(fù)性高，避免了有毒有害試劑的使用，具有較高的準(zhǔn)確度。

硝酸鹽紫外光還原過程中，伴隨著氧氣的產(chǎn)生和溶液溫度升高造成的氣泡溢出。氣泡的存在，使得溶液中存在空氣與溶液的分界面。光通過該分界面時(shí)，經(jīng)常會(huì)發(fā)生折射現(xiàn)象，產(chǎn)生錯(cuò)誤信號(hào)。同時(shí)，氣泡使得溶液有效厚度減小，影響測(cè)量結(jié)果。因此，在測(cè)試管路中的待測(cè)溶液進(jìn)入流通池之前，需要去除待測(cè)溶液中的氣泡。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種基于紫外光還原-分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置和方法。它可以克服現(xiàn)有硝酸鹽測(cè)定裝置所存在的不足，具有重復(fù)性強(qiáng)、集成度高的優(yōu)點(diǎn)，方便用于在線測(cè)定硝酸鹽的濃度。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種基于紫外光還原-分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置，它包括沿流體流動(dòng)方向利用流體輸送管依次連通的第一電磁閥、第二電磁閥、第三電磁閥、第四電磁閥、第五電磁閥，所述五個(gè)電磁閥均設(shè)有兩個(gè)進(jìn)樣口和1個(gè)出樣口，第一電磁閥的出樣口與第二電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，第二電磁閥的出樣口通過兩條流體輸送管分別與第三電磁閥的兩個(gè)進(jìn)樣口連通，兩條流體輸送管中其中之一上還設(shè)有紫外燈和還原盤管，第三電磁閥的出樣口與第四電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，第四電磁閥的出樣口與第五電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，所述第五電磁閥的出樣口與蠕動(dòng)泵連接，蠕動(dòng)泵依次連接有加熱器、氣泡去除組件和光學(xué)流通池，所述光學(xué)流通池連接有l(wèi)ed燈、光電采集模塊和計(jì)算機(jī)處理模塊，所述氣泡去除組件為表面設(shè)有氣泡微孔的防水透氣管和單向閥。

對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述光學(xué)流通池為Z型或U型流通池，設(shè)有流體入口、流體出口及光入射口、光出射口，光學(xué)流通池的光源為led燈，其中心波長(zhǎng)為530nm。

對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述流體輸送管的外徑為1-4mm、內(nèi)徑為0.5-2mm。?

對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述防水透氣管內(nèi)徑為0.5-15.0mm，外徑為1.0-20.0mm。

對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述單向閥的工作壓力小于防水透氣管的額定工作壓力。

本發(fā)明還提供了利用所述的裝置在線檢測(cè)海水中硝酸鹽濃度的檢測(cè)方法，它包括以下步驟：?

(1)?繪制NO₃-N工作曲線

???????開啟蠕動(dòng)泵、led燈、第一電磁閥，泵入蒸餾水；蒸餾水進(jìn)入光學(xué)流通池后，由光電采集模塊、計(jì)算機(jī)處理模塊得出射光強(qiáng)I₀；關(guān)閉led燈；關(guān)閉蠕動(dòng)泵、第一電磁閥；

開啟蠕動(dòng)泵、led燈，泵入NO₃-N標(biāo)樣；開啟第二電磁閥、第三電磁閥，泵入還原劑；關(guān)閉第二電磁閥，流路中的還原劑與NO₃-N標(biāo)樣相混合形成混合液；泵入混合液到還原盤管；關(guān)閉蠕動(dòng)泵，開啟紫外燈，還原混合液中硝酸鹽至亞硝酸鹽；關(guān)閉紫外燈，開啟蠕動(dòng)泵，泵入還原后試樣到流體輸送管；開啟第四電磁閥，泵入第一顯色劑至流體輸送管與還原后試樣混合；關(guān)閉第四電磁閥；開啟第五電磁閥，泵入第二顯色劑至流體輸送管與還原后試樣、第一顯色劑混合；關(guān)閉第五電磁閥，泵入混合液到加熱盤管；關(guān)閉蠕動(dòng)泵，開啟加熱棒至50℃，促進(jìn)混合液顯色；開啟蠕動(dòng)泵，關(guān)閉加熱棒，泵入顯色液經(jīng)防水透氣管、單向閥到光學(xué)流通池，由光電采集模塊、計(jì)算機(jī)處理模塊得出射光強(qiáng)I₁；關(guān)閉led燈；關(guān)閉第三電磁閥；關(guān)閉蠕動(dòng)泵；?