[發(fā)明專利]三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410110084.4
• 申請(qǐng)日: 2014-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103887495A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 麥立強(qiáng);羅艷珠;許絮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料，其具有明顯的多孔結(jié)構(gòu)，顆粒大小為10-50μm，且顆粒由許多大小為0.2-0.5μm的Li₃V₂(PO₄)₃小顆粒組成，Li₃V₂(PO₄)₃小顆粒表面均包有均勻的碳層，Li₃V₂(PO₄)₃/C小顆粒之間由10-20nm的碳納米顆粒相互連接，此碳納米顆粒形成了三維碳網(wǎng)，從而將Li₃V₂(PO₄)₃小顆粒包裹在三維碳網(wǎng)中，其為下述方法所得產(chǎn)物，包括有以下步驟：

1）將釩源五氧化二釩與草酸加入到蒸餾水中，其中V₂O₅與草酸的摩爾比為1:5-1:7，攪拌溶解，得到VOC₂O₄藍(lán)色溶液；

2）量取與釩源摩爾比為1:1.5的磷源，將其加入到步驟1）所得的VOC₂O₄藍(lán)色溶液中，攪拌均勻；

3）稱取與釩源摩爾比為1:1.5的鋰源，溶于蒸餾水，溶解后滴入到步驟2）所得溶液中；

4）稱取葡萄糖作為碳源，其中釩源與葡萄糖的摩爾比為2:0.5-2:1.2，溶于蒸餾水中，逐滴加入到步驟3）所得溶液中，攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；

5）將前驅(qū)體溶液在干燥箱烘干，得到黑褐色固體，將固體研磨后置于140-160℃真空干燥箱中干燥，最終得到前驅(qū)體粉末；

6）將前驅(qū)體粉末在氮?dú)鈿夥障骂A(yù)燒，將預(yù)燒產(chǎn)物稍微研磨后再進(jìn)行煅燒，最終得到黑色三維多孔分級(jí)碳修飾Li₃V₂(PO₄)₃納米材料。

2.如權(quán)利要求1所述的三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料，其特征在于，步驟2）所述的磷源為H₃PO₄和NH₄H₂PO₄中的任意一種或它們的混合。

3.如權(quán)利要求1所述的三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料，其特征在于，步驟3）所述的鋰源為L(zhǎng)iAc、Li₂CO₃、LiNO₃和LiCl中的任意一種或它們的混合。

4.如權(quán)利要求1所述的三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料，其特征在于，步驟6）所述的預(yù)燒溫度為350℃，時(shí)間為5小時(shí)，煅燒溫度為750-850℃，時(shí)間為8小時(shí)。

5.權(quán)利要求1所述的三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料的制備方法，包括有以下步驟：

1）將釩源五氧化二釩與草酸加入到蒸餾水中，其中V₂O₅與草酸的摩爾比為1:5-1:7，攪拌溶解，得到VOC₂O₄藍(lán)色溶液；

2）量取與釩源摩爾比為1:1.5的磷源，將其加入到步驟1）所得的VOC₂O₄藍(lán)色溶液中，攪拌均勻；

3）稱取與釩源摩爾比為1:1.5的鋰源，溶于蒸餾水，溶解后滴入到步驟2）所得溶液中；

4）稱取葡萄糖作為碳源，其中釩源與葡萄糖的摩爾比為2:0.5-2:1.2，溶于蒸餾水中，逐滴加入到步驟3）所得溶液中，攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；

5）將前驅(qū)體溶液在干燥箱烘干，得到黑褐色固體，將固體研磨后置于140-160℃真空干燥箱中干燥，最終得到前驅(qū)體粉末；

6）將前驅(qū)體粉末在氮?dú)鈿夥障骂A(yù)燒，將預(yù)燒產(chǎn)物稍微研磨后再進(jìn)行煅燒，最終得到黑色三維多孔分級(jí)碳修飾Li₃V₂(PO₄)₃納米材料。

6.如權(quán)利要求5所述的三維多孔分級(jí)碳修飾磷酸釩鋰納米材料，其特征在于，步驟2）所述的磷源為H₃PO₄和NH₄H₂PO₄中的任意一種或它們的混合。