[發明專利]一種鈦酸鋰負極漿料的制備方法

無效

• 申請號: 201410109865.1
• 申請日: 2014-03-24
• 公開（公告）號: CN103872306A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 羅有緣;張健;楊毅;李世軍;陳邦華
• 申請（專利權）人: 四川劍興鋰電池有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/62;H01M4/04
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐;楊保剛

技術領域

本發明屬于鋰離子動力電池領域，具體涉及改善鈦酸鋰電極制備過程中的漿料分散性能，提高鈦酸鋰的電容量。

背景技術

目前，鋰離子電池的發展，不僅僅局限于可隨身鐫帶的3C產品，更放眼于軍工儲能，電動式自行車甚至電動汽車市場。目前大多數常用負極仍為碳負極材料，碳材料存在一些缺點：如析出鋰枝晶、首次充放電效率低等。

由于碳材料所存在的安全隱患，鈦酸鋰與碳負極材料相比,具有更好的電化學性能和安全性：充放電體積變化小，被業內稱為“零應變”材料，具有很好的充放電平臺，循環性能好；不與電解液反應，不形成SEI膜，首次充放電效率較高，可以達到95%左右；具有嵌鋰電位高(1.55Vvs.Li/Li+)，不產生鋰晶枝（即不會引起晶枝性短路爆炸），用于動力鋰離子電池負極材料有著巨大的商業應用前景，為保障鋰電池的安全提供了基礎，能夠提高電池的循環性能和使用壽命，因而成為當今全球鋰電行業研究的重點。

然而，鈦酸鋰作為一種微米級乃至于納米級的材料，比表面積大，且pH值較高，容易吸水，實際運用于鋰離子電極漿料中，會有凝聚、團聚現象，導致其加工性能極差，極片材料分布不均，嚴重影響鈦酸鋰電極材料容量發揮。因此，尋找一種新的鈦酸鋰負極材料的制漿方法，是目前人們十分關注的問題，本發明的意義在于解決負極混料問題，帶來負極混料過程中的質量弊病。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種改善鈦酸鋰電極漿料分散性能的制備方法，從而改善電極加工性能，提高鈦酸鋰的電容量。

本發明的技術方案為：一種鈦酸鋰負極漿料的制備方法，包括如下步驟：

（1）稱取負極原料，負極原料的重量組成為：鈦酸鋰84%-94%、導電劑SUPERP4%-8%、粘結劑PVDF3%-8%，加入負極原料總重量的0.1%-1%的非離子型高分子表面活性劑KD-1，控制對應環境露點；

（2）將步驟（1）得到的物料干混混合攪拌均勻；

（3）加入溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP），溶劑加入量為步驟（2）得到的物料重量的100%-180%，抽真空高速攪拌；

（4）采用篩網對漿料進行過濾，控制環境露點。

進一步地，步驟（1）中負極原料需要抽真空烘烤后計量，抽真空烘烤的參數為：真空度≤-0.085Mpa，溫度80-150℃，時間5-12H。

進一步地，步驟（1）中環境露點控制標準為Td≤-10℃。

進一步地，步驟（4）中漿料過濾使用篩網規格為80～100目，對應環境露點范圍控制Td≤-10℃。

SUPERP為一種納米碳粉，純黑色極細粉末，具有較高的導電性和吸油值，導熱性良好。生產方法：采用電石法，即先用電石制成乙炔氣，經凈化，使乙炔氣在1400℃左右高溫下隔絕空氣進行裂解，再經冷卻、收集而得。應用主要用于干電池、電訊傳真紙、電泳底漆及無線電元件的制造。也用于硬質橡膠制品的制造、鋰電池的制造。

粘結劑PVDF為聚偏二氟乙烯，非離子型高分子表面活性劑KD-1是一個產品型號,其結構為聚酯類（一六元酸低聚合度聚合物末端接有C₁₂烷基的聚酯類結構）。結構如下：

要改變鈦酸鋰漿料因pH值高易吸水特性，本發明在漿料制備過程中，所有處于空氣暴露過程中的環節，嚴格控制環境露點值。改善鈦酸鋰電池加工性能，減輕氣脹程度。

要提高鈦酸鋰負極漿料的分散性，需考慮以下因素：1、靜電穩定性2、空間位阻穩定性。本發明采用NMP溶劑混合鈦酸鋰，加入一種非離子型高分子表面活性劑，高分子化合物吸附于粒子表面，利用空間位阻穩定作用，使得鈦酸鋰負極漿料形成穩定懸浮液系統，達到最佳的分散效果。

附圖說明

附圖1：鈦酸鋰漿料粘度隨貯存時間的變化；

附圖2：鈦酸鋰克容量發揮。

具體實施方式

一種鈦酸鋰負極漿料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將鈦酸鋰、導電劑、粘結劑抽真空烘烤后按比例進行稱重，鈦酸鋰84%-94%、導電劑SUPERP4%-8%、粘結劑PVDF3%-8%，加入負極原料總重量的0.1%-1%的非離子型高分子表面活性劑KD-1，控制對應環境露點。

（2）將上述材料干混混合攪拌均勻。

（3）加入溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP），溶劑加入量為步驟（2）得到的物料重量的100%-180%，抽真空高速攪拌。

（4）采用篩網對漿料進行過濾，控制環境露點。

實施例1