[發(fā)明專利]一種3?硝基?N?(2,6?二氧代?3?哌啶基)鄰苯二甲酰亞胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410109082.3 | 申請日： | 2014-03-21 |
| 公開（公告）號： | CN104926786B | 公開（公告）日： | 2017-07-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳標(biāo);凌林;佘文龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥久諾醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司34101 | 代理人： | 喬恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硝基 二氧 哌啶 二甲 亞胺 制備 方法 | ||
1.一種3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于按以下步驟操作：
將3-硝基鄰苯二甲酸、3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽和乙酸鈉混合，以水和冰醋酸為混合溶劑，回流反應(yīng)15-18h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，干燥，即得3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)鄰苯二甲酰亞胺；
其中3-硝基鄰苯二甲酸與3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽的摩爾比為1:0.8-1；3-硝基鄰苯二甲酸與乙酸鈉的摩爾比為1:0.5-0.7；
3-硝基鄰苯二甲酸與冰醋酸的質(zhì)量體積比為1g：15-20mL；水與冰醋酸的體積比為1:20-30。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
所述干燥為50-60℃減壓干燥不少于2h。
3.一種3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于按以下步驟操作：
將3-硝基鄰苯二甲酸酐、3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽和乙酸鈉混合，以水和冰醋酸為混合溶劑，回流反應(yīng)15-18h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，干燥，即得3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)鄰苯二甲酰亞胺；
其中3-硝基鄰苯二甲酸酐與3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽的摩爾比為1:0.8-1；3-硝基鄰苯二甲酸酐與乙酸鈉的摩爾比為1:0.5-0.7；
3-硝基鄰苯二甲酸酐與冰醋酸的質(zhì)量體積比為1g：15-20mL；水與冰醋酸的體積比為1:20-30。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：
所述干燥為50-60℃減壓干燥不少于2h。
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