[發(fā)明專利]一種具有多級孔道結(jié)構(gòu)Beta分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410108976.0
• 申請日: 2014-03-21
• 公開（公告）號: CN104418345B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁揚揚;田鵬;劉中民;楊淼;王林英;楊越
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 北京元周律知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540
• 代理人: 潘欣欣

1.一種Beta分子篩的制備方法，其特征在于，將由硅源、鋁源、聚季銨鹽-11、水和堿源制成的初始凝膠混合物，在120～169℃水熱條件下晶化制備Beta分子篩；其中，聚季銨鹽-11作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑；

所述Beta分子篩同時含有孔徑為8～20nm的介孔和孔徑為50～200nm的大孔；

所述聚季銨鹽-11是高分子聚合物，中文名稱為2-甲基-2-丙烯酸-2-(二甲氨基)乙酯與1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物的硫酸二乙酯復(fù)合物；分子式為(C₆H₉NO)_x·(C₁₀H₂₀NO₂·C₂H₅O₄S)_y，其中x、y為正整數(shù)；結(jié)構(gòu)式為：

所述鋁源選自有機鋁源和/或無機鋁源；所述硅源選自有機硅源和/或無機硅源；所述堿源選自有機堿和/無機堿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機鋁源為異丙醇鋁；所述無機鋁源選自氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、鋁酸鈉中的任意一種或任意幾種；所述有機硅源選自正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯；所述無機硅源選自硅溶膠、硅凝膠、白炭黑、水玻璃中的任意一種或任意幾種；所述有機堿選自有機胺和/或有機醇的堿金屬鹽；所述無機堿選自堿金屬和/或堿土金屬的氫氧化物、氧化物、碳酸鹽中的任意一種或任意幾種。

3.按照權(quán)利要求1或2所述Beta分子篩的制備方法，其特征在于，合成步驟如下：

a)將硅源、鋁源、氫氧化鈉和/或氫氧化鉀、聚季銨鹽-11和水混合，形成具有如下配比的初始凝膠混合物：

Al₂O₃：SiO₂摩爾比＝0.005～0.5

Na₂O和/或K₂O：SiO₂摩爾比＝0.10～0.5

H₂O：SiO₂摩爾比＝7～100

聚季銨鹽-11：SiO₂質(zhì)量比＝0.1～3；

b)將所述步驟a)得到的初始凝膠混合裝入不銹鋼反應(yīng)釜中，密閉，然后加熱到120～169℃，晶化不少于12小時；

c)待晶化完成后，固體產(chǎn)物經(jīng)分離、干燥，即得所述Beta分子篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中的聚季銨鹽-11與SiO₂質(zhì)量比為聚季銨鹽-11：SiO₂＝0.1～1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中的聚季銨鹽-11與SiO₂質(zhì)量比為聚季銨鹽-11：SiO₂＝0.1～0.8。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中晶化溫度為130～169℃，晶化時間為12～216小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中晶化溫度為130～150℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中晶化方式為靜態(tài)晶化或動態(tài)晶化。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟c)干燥后，經(jīng)過焙燒，得到的Beta分子篩同時含有孔徑為10～20nm的介孔和孔徑為100～200nm的大孔。