[發(fā)明專利]利用濕化學(xué)工藝低溫精細(xì)合成鎢錳鐵礦結(jié)構(gòu)MgZrNb2O8介質(zhì)陶瓷納米粉體

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410108705.5
• 申請(qǐng)日: 2014-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103951424A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳海濤;梅全靜;李從英;郭靖棟;楊長(zhǎng)紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/495
• 分類號(hào): C04B35/495;C04B35/624;C04B35/626;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子陶瓷制備與應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用濕化學(xué)工藝精細(xì)合成MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷納米前驅(qū)粉體方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著微波通信事業(yè)的迅猛發(fā)展，移動(dòng)通訊、汽車電話、電視衛(wèi)星、軍用雷達(dá)、全球定位系統(tǒng)以及便攜式電話等領(lǐng)域?qū)π⌒突?、高性能化的微波電路和微波器件的需求日益增加。這就要求不斷開(kāi)發(fā)具有更加優(yōu)越性能的新型材料。微波信號(hào)的頻率極高，波長(zhǎng)極短，信息容量較大，有較強(qiáng)的方向性、穿透性和吸收能力，并且微波設(shè)備可實(shí)現(xiàn)通信的保密性，利于通信技術(shù)領(lǐng)域和軍事領(lǐng)域的應(yīng)用。實(shí)現(xiàn)微波設(shè)備的小型化、高穩(wěn)定性和廉價(jià)的途徑是微波電路的集成化所必需的。而微波介質(zhì)材料是制造這些器件且能很好地滿足性能要求的關(guān)鍵材料。

具有鎢錳鐵礦結(jié)構(gòu)的陶瓷化合物MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷得到了較為廣泛的關(guān)注。以這種陶瓷化合物為基礎(chǔ)的介質(zhì)材料能較好的符合介電常數(shù)大、品質(zhì)因數(shù)Q?高及諧振頻率溫度系數(shù)低的要求，可作為濾波器、諧振器上的介質(zhì)材料應(yīng)用在微波頻率范圍內(nèi)。目前國(guó)內(nèi)外研究較多的是利用傳統(tǒng)固相法制備MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷，印度V.R.K.?Murthy教授報(bào)道其制備工藝及性能：其燒結(jié)溫度高達(dá)1500℃，ε_r=9.6,??Q?f=58500，諧振頻率溫度系數(shù)τ_f=?-31.5×10^-6/℃.

國(guó)內(nèi)外研究表明MgZrNb₂O₈具有鎢錳鐵礦結(jié)構(gòu)，室溫下晶格常數(shù)a=4.80936?，b=5.63804??，c=5.07981??，由此可見(jiàn)，MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ奈⒉ń橘|(zhì)陶瓷材料。目前關(guān)于該體系研究基本以固相反應(yīng)法為主，固相合成與燒結(jié)溫度較高，不利于未來(lái)LTCC應(yīng)用需求。目前關(guān)于該體系MgZrNb₂O₈微波介質(zhì)陶瓷采用濕化學(xué)工藝進(jìn)行精細(xì)合成國(guó)內(nèi)外一直尚未見(jiàn)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是基于未來(lái)LTCC(Low?Temperature?Co-fired?Ceramic?)低溫共燒陶瓷技術(shù)應(yīng)用需求，克服傳統(tǒng)固相合成困難的缺點(diǎn)；提供了一種利用溶膠凝膠法精細(xì)合成MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷納米前驅(qū)粉體方法，采用溶膠凝膠法精細(xì)合成MgZrNb₂O₈陶瓷粉體，具有合成溫度低、陶瓷顆粒均勻(低于100nm)、分散性好、物相純、粉體具有納米粒度并具有高比表面能，呈現(xiàn)出較高活性等顯著優(yōu)勢(shì)，能夠?qū)崿F(xiàn)后續(xù)低溫?zé)Y(jié)，有望為滿足LTCC應(yīng)用需求提供新的候選材料。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

1、利用水溶性溶膠凝膠工藝精細(xì)合成三元MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷納米前驅(qū)粉體方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)配制Zr與Mg離子的檸檬酸水溶液?；

(2)配制Nb的檸檬酸水溶液?；

(3)?MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷納米前驅(qū)體的合成；

?(a)將步驟(1)、(2)制備的Zr與Mg檸檬酸水溶液、Nb檸檬酸水溶液混合均勻，然后加入聚乙二醇進(jìn)行酯化，聚乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4.5-6.5倍；加熱、攪拌均勻，獲得Mg-Zr-Nb前驅(qū)體溶膠；

(b)將步驟?(a)制備的Mg-Zr-Nb前驅(qū)體溶液置于烘箱內(nèi)烘干，縮水形成干凝膠；

(c)將步驟?(b)的干凝膠置于高溫爐中600℃煅燒處理，即可獲得顆粒均勻的納米級(jí)MgZrNb₂O₈粉體；

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠法精細(xì)合成納米MgZrNb₂O₈介質(zhì)陶瓷前驅(qū)粉體方法，其特征在于：?所述步驟(1)配制Zr與Mg離子的檸檬酸水溶液包括以下步驟：