[發(fā)明專利]一種醋酸纖維素/二氧化鈦復(fù)合納米纖維吸附膜及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410108439.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103898676A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡志江;高陽(yáng);胡銳;佘衛(wèi)軍;史杏娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): D04H1/4382
• 分類號(hào): D04H1/4382;D04H1/728;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種醋酸纖維素/二氧化鈦通過(guò)高壓靜電進(jìn)行紡絲成納米纖維膜的制備方法，屬于納米材料的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，大量重金屬?gòu)U水的排放，對(duì)環(huán)境和人體健康的影響愈來(lái)愈嚴(yán)重，而且重金屬在環(huán)境中不能自然降解，會(huì)逐漸累積，因此研究開(kāi)發(fā)安全、高效、無(wú)污染的重金屬吸附劑就顯得尤為重要。納米材料由于粒徑小、比表面積大、表面存在大量羥基能夠和陽(yáng)離子鍵合，對(duì)金屬離子表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸附能力，是一種有著巨大應(yīng)用前景的吸附材料。醋酸纖維素(CA)是纖維素的衍生物，具有易溶于有機(jī)溶劑、原料豐富、價(jià)格低廉、可生物降解等特點(diǎn)。由醋酸纖維素制備的膜具有選擇性高、透水量大、制備工藝簡(jiǎn)單及光學(xué)特性優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛應(yīng)用在過(guò)濾、吸附等領(lǐng)域。但這種多孔醋酸纖維素膜也存在吸附效率低，選擇性差的缺點(diǎn)。靜電紡絲是一種使帶電荷的聚合物溶液或熔體在靜電場(chǎng)中射流來(lái)制備聚合物超細(xì)纖維的加工技術(shù)，平均直徑范圍一般在幾微米至幾十納米之間，它被認(rèn)為是制備納米級(jí)聚合物連續(xù)長(zhǎng)絲的最有效方法之一。靜電紡絲技術(shù)制得的纖維直徑小、比表面積大、孔隙率高，特別適合應(yīng)用在重金屬離子的吸附分離領(lǐng)域。但靜電紡絲制備的醋酸纖維素納米纖維，力學(xué)強(qiáng)度較低，無(wú)法直接應(yīng)用。二氧化鈦(TiO₂)具有極性較大的Ti-O鍵，表面吸附的水因極化發(fā)生解離，容易形成羥基，這種表面羥基可提高TiO₂作為吸附劑及各種載體的性能，為表面改性提供方便。同時(shí)，采用TiO₂對(duì)醋酸纖維素納米纖維進(jìn)行改性，可以提高醋酸纖維素納米纖維的力學(xué)強(qiáng)度，制得的醋酸纖維素/TiO₂復(fù)合納米纖維膜力學(xué)強(qiáng)度較高，可以直接用于吸附廢水中的重金屬離子，因而有著廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種醋酸纖維素/二氧化鈦復(fù)合納米纖維吸附膜的制備方法，以該方法制得復(fù)合納米纖維吸附膜具有較高的重金屬離子吸附容量和吸附速率。

本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種醋酸纖維素/二氧化鈦復(fù)合納米纖維吸附膜的制備方法，該方法首先將二氧化鈦進(jìn)行醇化處理，使其表面帶有羥基(TiO₂-OH)，再將其與溶解在溶劑中的醋酸纖維素進(jìn)行超聲混合，通過(guò)靜電紡絲制備具有較高重金屬離子吸附容量和吸附速率的復(fù)合納米纖維膜，該方法其特征在于包括以下過(guò)程：

1)二氧化鈦溶液制備：將二氧化鈦納米粒子加入到質(zhì)量為1∶1的乙醇/水中，配制成0.01～0.1g/L的溶液，將溶液加熱至沸騰狀態(tài)下回流60-90min，過(guò)濾后用去離子水洗滌至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化鈦納米粒子分散于去離子水中，超聲分散制得濃度為5～15g/L二氧化鈦溶液；

2)醋酸纖維素溶液制備：在室溫下將分子量為10～50萬(wàn)的醋酸纖維素溶解于溶劑中，配制成體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/L)為3～15％的溶液，磁力攪拌6h，獲得透明的溶液；

3)復(fù)合溶液制備：將步驟1)獲得的二氧化鈦溶液與步驟2)獲得的醋酸纖維素溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.01∶1～0.15∶1進(jìn)行混合，并在在室溫下超聲分散2h；

4)復(fù)合納米纖維膜的制：將步驟3)獲得的復(fù)合溶液加入到注射器中，并將其固定在微量注射泵上，據(jù)針頭一定距離處放置豎直接地的鋁箔進(jìn)行接收，高壓靜電調(diào)節(jié)范圍16～30kV，注射泵流速0.05～0.3mL/h，接收距離10～20cm，獲得直徑為220～400nm纖維膜。

本發(fā)明制備方法過(guò)程簡(jiǎn)單，所獲得醋酸纖維素/二氧化鈦復(fù)合納米纖維吸附膜具有較高的重金屬離子吸附容量和吸附速率。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)二氧化鈦溶液制備：將0.01g二氧化鈦納米粒子加入到1L質(zhì)量為1∶1的乙醇/水中的液中，配制成0.01g/L的溶液，將溶液加熱至沸騰狀態(tài)下回流60min，過(guò)濾后用去離子水洗滌至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化鈦納米粒子分散于去離子水中，超聲分散制得濃度為5g/L二氧化鈦溶液；

2)醋酸纖維素液制備：在室溫下將分子量為10萬(wàn)的醋酸纖維素溶解于丙酮中，配制成體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/L)為15％的溶液，磁力攪拌6h，獲得透明的溶液；

3)復(fù)合溶液制備：將步驟1)獲得的二氧化鈦溶液與步驟2)獲得的醋酸纖維素溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.15∶1進(jìn)行混合，并在在室溫下超聲分散2h；