[發明專利]一種制備耐高溫黑色硼硅玻璃的方法

有效

• 申請號: 201410107051.4
• 申請日: 2014-03-21
• 公開（公告）號: CN104342624B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 吳海忠;李金龍
• 申請（專利權）人: 寧波海燕家電玻璃技術有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種玻璃的制備方法和制備設備，尤其涉及一種采用磁控濺射技術制備耐高溫黑色硼硅玻璃的方法和設備。

背景技術

微晶玻璃是一種具有優異的光、熱、電、力學性能和豐富顏色的材料。微晶玻璃作為結構材料、光電功能材料和裝飾材料被廣泛應用于建筑、新能源、電子信息和高檔家電等領域。微晶玻璃雖然因其特性被廣泛應用，然而制備微晶玻璃的生產綜合能耗高是一直存在的問題，因此，業界都在努力尋找一種能夠替代微晶玻璃并且生產綜合耗能低的玻璃材料。

硼硅玻璃是一種具有低膨脹率、耐高溫、高透光率和高化學穩定性等一系列優點的材料，然而，硼硅玻璃卻很難制備出如微晶玻璃那么豐富的顏色。因此，在特種硼硅玻璃表面經過真空鍍膜處理構筑豐富的顏色是部分取代微晶玻璃應用的有效途徑，其可顯著降低成本，應用前景和市場巨大。

目前，業內都采用印刷油墨技術對特種硼硅玻璃進行涂層處理以獲得微晶玻璃的替代品。但油墨涂層耐溫只能達到450℃，這極大地限制了特種硼硅玻璃在有高溫應用環境要求的例如家電等領域的推廣應用。

磁控濺射鍍膜是近些年在國內外發展并得到應用的一種高新技術，該技術因其綠色環保、可鍍材料廣、成膜質量高、應用領域擴展能力強而成為一種極具潛力的玻璃鍍膜制備方法，并且也為開發特種硼硅玻璃耐高溫薄膜提供了一種有效手段。

目前，鍍膜玻璃的產品主要包括兩方面：一方面是光熱控制膜；另一方面是賦予薄膜表面具有特殊性能的功能薄膜。其中，光熱控制膜的生產技術工藝日漸成熟，產品品種和功能日漸增加，應用范圍日益擴大。同時，具有特殊性能的功能薄膜的發展也初見端倪，并正成為鍍膜玻璃發展的主要趨勢和增長點。然而，采用真空鍍膜技術對具有特殊用途的硼硅玻璃進行表面沉積耐高溫黑色PVD薄膜在國內外還沒有特別成熟的技術。

發明內容

本發明提供了一種制備耐高溫黑色硼硅玻璃的方法，所述方法具體包括以下步驟：

(1)對待鍍膜硼硅玻璃進行清洗和風干；

(2)通過傳送帶將所述待鍍膜硼硅玻璃送至連續濺射鍍膜設備中的第一預抽室，第一預抽室預抽真空；

(3)待鍍膜硼硅玻璃從第一預抽室通過傳送帶送入鍍膜設備中的至少兩個連續鍍膜室，所述至少兩個鍍膜室已抽真空至真空室內的真空度小于或等于5×10^-3Pa；其中的第一鍍膜室內充入氬氮混合氣體，磁控靶施加電壓并產生輝光放電，氬氮混合氣體進行反應濺射沉積TiAlN薄膜，靶電流調控在20A-40A之間；其中的第二鍍膜室內充入氬氮混合氣體，磁控靶施加電壓并產生輝光放電，氬氮混合氣體進行反應濺射沉積氮化硅薄膜，靶電流調控在20A-40A之間；

所述待鍍膜硼硅玻璃在鍍膜室內勻速行進，即待鍍膜硼硅玻璃從第一預抽室至少先進入第一鍍膜室，沉積TiAlN薄膜，隨后進入第二鍍膜室，在TiAlN薄膜表面沉積氮化硅薄膜；

(4)鍍膜后的硼硅玻璃通過第二預抽室，從第二預抽室離開鍍膜設備；

(5)從鍍膜設備移出后的硼硅玻璃進行后續的低溫退火處理，退火溫度控制在150-300℃，退火時間為1-2小時。

具體地，所述步驟（1）中利用玻璃清洗線對待鍍膜硼硅玻璃進行清洗，所述玻璃清洗線與鍍膜設備的第一預抽室銜接為一體，清洗后的玻璃經風干后直接進入第一預抽室。

優選地，所述連續濺射鍍膜設備包括3個或4個或5個以上鍍膜室，待鍍膜硼硅玻璃需經過3個或4個或5個以上鍍膜室中的鍍膜處理。

所述步驟（3）中真空度達到5×10^-3Pa所用時間為30-60分鐘，需提前進行抽真空處理。

優選地，所述第一鍍膜室中所用的氬和氮氣體均為高純氣體，氮氣和氬氣的比例為2:1，所述第一鍍膜室內采用2-6個進氣口輸入氣體，以保證反應和濺射氣體的均勻性；所述第二鍍膜室中所用的氬和氮氣體為高純氣體，氮氣和氬氣的比例為2:1，所述第二鍍膜室內采用2-6個進氣口輸入氣體，以保證反應和濺射氣體的均勻性。

優選地，所述步驟（3）中所用的靶電源為直流電源、脈沖電源或中頻電源。

優選地，所述步驟（3）中第一鍍膜室中采用的靶材為TiAl合金靶或Ti金屬靶材和Al金屬靶材，所述靶材為平面靶材或柱狀靶材；第二鍍膜室中所用的靶材為硅靶材，所述靶材為平面靶材或柱狀靶材。

優選地，每片待鍍膜玻璃從開始清洗到從鍍膜設備中移出所消耗的時間控制在5-10分鐘。

優選地，鍍膜后的玻璃需盡快進行退火處理，在鍍膜結束后的30分鐘-90分鐘內開始后續退火處理。