[發明專利]一種二噻農生產母液中醋酸與二甲基亞砜的回收方法

有效

• 申請號: 201410106128.6
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103864598A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 李振興;陳建;唐伯平;周春霖;劉總堂;葛寶明;崔軍;張代臻
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: C07C53/08
• 分類號: C07C53/08;C07C51/02;C07C51/42;C07C317/04;C07C315/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于農藥生產回收領域，特別涉及一種二噻農生產母液中醋酸與二甲基亞砜的回收方法。

背景技術

二噻農各類制劑主要通過與含硫基團反應和干擾細胞呼吸而抑制一系列真菌酶，最后導致病原體死亡；其自身具有很好的保護活性，同時也有較高的藥用活性。故該藥物被廣泛應用于果樹病害。該農藥產品在全球的需求量巨大，市場穩定。

二噻農產品產能較大，每天產生大量廢水，其環化母液主要組成包括：二甲亞砜、醋酸鈉、萘醌及部分中間體。其中含有DMSO約25-40％；含有醋酸鈉約10-20％；其他有機雜質含量約10％；含有水約30-55％。廢水偏堿性，色度高，組成復雜。其中醋酸鈉在溶液中溶解度大，無法回收，二甲基亞砜是合成中的溶劑，消耗量大，目前采取對母液采取的方法是廢液經耙干機干燥，蒸餾回收二甲基亞砜，該方法能耗大，二甲基亞砜的回收率不高，且母液中大量的醋酸鈉未能回收利用，產生大量色度高，難處理的廢渣，造成資源的浪費，生成成本增加。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種二噻農生產母液中醋酸與二甲基亞砜的回收方法，該方法將回收的醋酸、二甲基亞砜回用，減少廢液排放，無廢渣生成，減輕環境壓力，降低生產成本，具有良好的應用前景。

本發明的一種二噻農生產母液中醋酸與二甲基亞砜的回收方法，包括：

（1）在10-40℃條件下，滴加酸至二噻農生產母液中；其中，二噻農生產母液與酸的質量比為8～16:1；

（2）反應結束后將溶液抽濾，所得濾液加入共沸劑精餾或加入體積比為1:0.5～2的溶劑后抽濾，所得濾液常壓共沸精餾；在70-85℃下回收共沸物，隨后減壓精餾回收醋酸，再減壓蒸餾回收二甲基亞砜，最后排放殘液。

所述步驟（1）中的酸為硫酸。

所述步驟（2）中的溶劑為乙醇。

所述步驟（2）中的共沸劑為乙酸乙酯或乙醇。

有益效果

本發明將回收的醋酸、二甲基亞砜回用，減少廢液排放，無廢渣生成，減輕環境壓力，降低生產成本，具有良好的應用前景。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

取二噻農生產母液80g，滴加5g的硫酸在20℃進行反應，反應過程中嚴格控制硫酸的加入量；加酸反應后的母液抽濾后所得溶液加入乙酸乙酯用精餾塔精餾，在70-85℃條件下回收共沸物25g，共沸物可回用。減壓精餾回收醋酸5.5g（回收率83.2%），減壓精餾回收二甲基亞砜28g（回收率87.5%），精餾殘液排放。

實施例2

取二噻農生產母液80g，滴加10g的硫酸在20℃進行反應，反應過程中嚴格控制硫酸的加入量；加酸反應后的母液加入體積比為1:2的乙醇，抽濾后的溶液常壓共沸精餾，在70-85℃條件下回收共沸物30g，共沸物可回用。減壓精餾回收醋酸10g（回收率88.5%），減壓精餾回收二甲基亞砜30g（回收率93.2%），精餾殘液排放。