[發明專利]一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法

有效

• 申請號: 201410105727.6
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103913476A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 楊維豐;劉遠;胡忠山;胡成西;董虎林;張薇薇
• 申請（專利權）人: 青海師范大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

技術領域

本發明屬于藥材X射線衍射圖譜分析技術領域，具體涉及一種獲得植物類藥材粉末衍射文件的方法。?

背景技術

近年來，藥材分析領域引入X射線衍射指紋圖譜，用于表征和鑒定藥材，取得了不錯的效果，但也僅限于結晶度好的礦物類和化石類藥材。植物類藥材由于含有大量有機成分，其XRD指紋圖譜均呈彌散性寬峰，利用傳統的XRD定性定量分析軟件處理，無明顯特征峰或根本無峰可尋，無法對其進行準確表征，得不到其粉末衍射文件(PDF卡片)，限制了XRD指紋圖譜的應用。因此借助數據處理技術，充分挖掘圖譜指紋信息，能夠拓展XRD的應用。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服上述植物類藥材彌散性XRD圖譜無明顯特征峰或根本無峰可尋的缺點，提供一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法。?

解決上述技術問題所采用的技術方案由下述步驟組成：?

1、獲取植物類藥材的X射線衍射圖譜文件?

將植物類藥材烘干、粉碎、過200目篩，得到植物類藥材粉末樣品，將樣品壓片，用X射線衍射儀測試，得到樣品的X射線衍射圖譜文件。?

2、獲取植物類藥材的二階導數指紋圖譜?

將樣品的X射線衍射圖譜文件轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件，采用Savitzky-Golay平滑濾波器對TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑，對平滑后的圖譜信號進行B樣條插值擬合，并對所得擬合曲線函數求二階導數，然后對負值部分取絕對值、正值置零，獲得樣品的二階導數指紋圖譜。?

3、尋峰處理?

采用對稱零面積變換法對樣品的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理，取閾值因子為0.1～1，獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度。?

4、制作植物類藥材的粉末衍射文件?

根據步驟3得到的衍射峰角度和布拉格公式2dsinθ＝nλ計算相應的晶面間距，依據國際標準粉末衍射文件格式制作該植物類藥材的粉末衍射文件。?

本發明的獲取植物類藥材的二階導數指紋圖譜步驟2中，進一步優選將樣品的X射線衍射圖譜文件轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件，采用基于Savitzky-Golay平滑濾波器的MATLAB內置函數smooth(signal，span，‘sgolay’，degree)對該TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑，其中degree取2～11的整數，span取3～45的整數，然后采用MATLAB內置函數spapi(span_B，Theta，Intensity)對平滑后的圖譜信號進行B樣條插值擬合，其中span_B取2～11的整數，并對所得擬合曲線函數求二階導數，然后對負值部分取絕對值、正值置零，獲得樣品的二階導數指紋圖譜。?

本發明的尋峰處理步驟3中，采用對稱零面積變換法對樣品的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理，進一步優選取閾值因子為0.2，獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度。?

本發明借助信號處理技術，引入Savitzky-Golay平滑濾波器對XRD圖譜進行平滑去噪，以B樣條插值擬合計算二階導數指紋圖譜，選擇對稱零面積變換法進行尋峰處理，能充分挖掘圖譜指紋信息，解決了植物類藥材X射線衍射圖譜的解析問題，拓展了XRD的應用。?

附圖說明

圖1是實施例1獲得的藥材五味子的MDI格式X射線衍射圖譜。?

圖2是實施例1獲得的五味子的平滑后圖譜和二階導數指紋圖譜。?

圖3是實施例1獲得的五味子的二階導數指紋圖譜的尋峰結果。?

圖4是實施例1獲得的五味子的PDF卡片。?

圖5是實施例2獲得的黃秦花的PDF卡片。?

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不限于這些實施例。?

實施例1?

1、獲取藥材五味子的X射線衍射圖譜?

將藥材五味子(Schisandra?chinensls(Turcz)Baill)置于烘干箱內70℃烘干，然后用粉碎機反復粉碎，過200目篩，得到五味子粉末樣品，將五味子粉末樣品壓片，用Y-4Q型X射線衍射儀(由遼寧丹東儀器設備廠提供)進行測試，測試條件為：步寬0.03度，管壓35kV，管流20mA，銅靶的Kα輻射，濾波片為鎳，連續掃描，時間常數0.5秒，掃描范圍10°～80°，得到五味子的MDI格式X射線衍射圖譜，見圖1。?

2、獲取藥材五味子的二階導數指紋圖譜?