[發明專利]一種石墨烯磷酸鐵鋰電池正極復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410105044.0
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103872287A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 楊洪;朱朝寬
• 申請（專利權）人: 重慶工商大學
• 主分類號: H01M4/133
• 分類號: H01M4/133;H01M4/1393
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種石墨烯磷酸鐵鋰電池正極復合材料，其特征在于：由石墨烯和liFePO4鋰離子電池正極材料組成；其中石墨烯與liFePO4鋰離子電池正極材料的質量百分比范圍為0.1%-8%。

2.按照權利要求1所述一種石墨烯磷酸鐵鋰電池正極復合材料，其特征在于：所述liFePO4鋰離子電池正極材料的組分有鋰源、鐵源、磷源和碳源，其中鋰源：鐵源：磷源：碳源按照摩爾比為1.0：0.95-1.0：0.95-1.0：0.1-0.5。

3.按照權利要求1所述一種石墨烯磷酸鐵鋰電池正極復合材料，其特征在于：所述鐵源為鐵粉、氧化亞鐵、四氧化三鐵、三氧化二鐵、硫酸亞鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵的一種或幾種的組合；所述磷源是五氧化二磷、磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二胺、磷酸亞鐵銨磷酸氫銨鹽的一種或幾種的組合；所述鋰源是氧化鋰、碳酸鋰、磷酸鋰、磷酸二氫鋰的一種或幾種的組合；所述碳源是炭黑、檸檬酸、葡萄糖的一種或幾種的組合。

4.按照權利要求1所述石墨烯磷酸鐵鋰電池正極復合材料的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

步驟（1）混合前驅體制作，將鋰源：鐵源：磷源：碳源按照摩爾比1.0：0.95-1.0：0.95-1.0：0.1-0.5秤取，采用高溫固相法進行純相LiFePO₄的制備，將稱取的材料放入球磨混料機中，以酒精或純凈水和氧化鋯球或瑪瑙球作為球磨介質，按照料：球：酒精重量比1：1.8-2：1.2-1.5混料充分混合4-16小時得到前驅體；

步驟（2）預處理，將得到的前驅體置于60-120℃干燥爐中烘干酒精或純凈水，自然冷卻后研磨，得到粉末材料；

步驟（3）燒結合成，把步驟（2）中得到的粉末放入管式爐中，用抽氣泵對管式爐進行抽真空后通入惰性氣體，在600-850℃的爐子中于高溫中保溫反應2-10小時，控制冷卻至室溫得到碳包覆的liFePO4鋰離子電池正極材料；或者把步驟（2）預處理得到的粉末放入管式爐中，在抽真空的管式爐中通入惰性氣體，在0.1-20MPa高壓下，在300-700℃的爐子中保溫反應1-12小時，控制冷卻至室溫；得到碳包覆的liFePO4鋰離子電池正極材料；

步驟（4）石墨烯/liFePO4電池正極復合材料制備，把步驟（3）中燒結合成的碳包覆的liFePO4鋰離子電池正極材料中加入石墨烯，按照石墨烯與碳包覆的liFePO4鋰離子電池正極材料的重量比0.1-8%，以酒精或純凈水和氧化鋯球或瑪瑙球作為球磨介質，按照料：球：酒精1:1:1的比例放入球磨罐中混合8-12小時，于60-120℃的干燥箱中烘干酒精或純凈水，自然冷卻后研磨，得到石墨烯/liFePO4鋰離子電池正極復合材料。