[發明專利]一種球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410104368.2
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103877941A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 鮑宗必;張茜;任其龍;邢華斌;蘇寶根;楊亦文;張治國
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備前體：將葡甲胺和具有環氧基的有機硅烷溶入極性溶劑，在60～100℃下反應2～6小時后經蒸餾和純化處理得到前體，其中葡甲胺和具有環氧基的有機硅烷的摩爾比為1:0.8～1.2；

（2）制備溶膠：將步驟（1）制得的前體與具有甲氧基或乙氧基的有機硅烷按照摩爾比0.25～10:1溶解在醇的水溶液中，調節pH值至1～4，經水解和縮聚反應制得溶膠；

（3）制備球形硅基硼吸附劑：攪拌下，將步驟（2）制得的溶膠和占溶膠體積0.02%～1%的表面活性劑加入分散溶劑中，得到反應體系，在老化溫度下進行交聯反應，交聯反應后，進行固液分離，將分離出來的固體進行洗滌并干燥即得到球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑，其中分散溶劑體積為溶膠體積的1～20倍。

2.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述前體與具有甲氧基或乙氧基的有機硅烷的摩爾比為0.25～8:1。

3.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述醇的水溶液為前體和具有甲氧基或乙氧基的有機硅烷總體積的4～10倍。

4.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中水解的溫度為80～90℃，水解的時間10～15小時。

5.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中水解時pH值為2～3。

6.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述表面活性劑為親油的非離子型表面活性劑，其親水親油平衡值在3～8之間。

7.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述表面活性劑為溶膠體積的0.1%～0.5%。

8.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中的溶膠與分散溶劑的體積比為1:5～15。

9.如權利要求1所述的球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中攪拌速度為300～600r/min。

10.一種球形硅基有機-無機雜化硼吸附劑，其特征在于：采用權利要求1～9任一權利要求所述的制備方法制得。