[發明專利]一種單分散高比表面積在線固相萃取柱及其制備方法

無效

• 申請號: 201410103802.5
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103881000A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 李愛民;唐松林;鐘聲;周慶;張滿成
• 申請（專利權）人: 南京大學;江蘇省環境監測中心
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F8/24;B01D15/22
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種單分散高比表面積在線固相萃取柱的制備方法，包括以下步驟：

（1）配制含苯乙烯單體、二乙烯苯交聯劑、引發劑、致孔劑的油相作為分散相，根據SPG膜孔徑的要求配制含水、乳化劑、無機鹽、穩定劑和除氧劑的水相，然后，在氮氣壓力下，初乳液緩慢通過SPG膜進入到外水相形成O/W乳液；

（2）將按步驟（1）中乳化好的O/W乳液在攪拌條件下升溫，通過懸浮聚合制得顆粒單分散的多孔苯乙烯-二乙烯苯白球；

（3）將步驟（2）得到的白球加入氯甲醚中溶脹，再分批加入氯化鋅升溫氯甲基化，制得氯球；

（4）將步驟（3）制得的氯球溶脹于溶脹劑中，在催化劑條件下進行Friedel-Crafts反應得到超高交聯樹脂微球；

（5）將（4）中制備的微球在二氯甲烷/乙醇中超聲分散，并調至等密度，在20Mpa的壓力下微球填入2×4.6cm的不銹鋼柱制備得到單分散高比表面積在線固相萃取柱。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟（1）中使用的是孔徑均一的SPG膜，通過膜乳化法制得的O/W乳液粒徑均一且可以調節。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是步驟（2）、（3）、（4）中制得的苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球交聯度為2-10%，可以經過氯甲基化并通過Friedel-Crafts反應得到具有高比表面積和極性的超高交聯樹脂微球。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是步驟（5）中在20Mpa的壓力下微球填入2×4.6cm的不銹鋼柱的填充方法為等密度勻漿法。

5.根據權利要求1所述的制備方法制備得到的單分散高比表面積在線固相萃取柱，其特征是所制得的微球粒徑在3～40μm，分散度在10%～33%之間，比表面積在900m2/g以上。